一种高浓度单金属钝化剂制备方法与流程

本发明属于金属钝化，具体为一种高浓度单金属钝化剂制备方法。

背景技术：

1、金属钝化剂是汽油、喷气燃料等的添加剂，常与抗氧防胶剂共用，用来抑制金属，特别是铜对油品氧化的催化作用，以便充分发挥抗氧防胶剂的作用，减少抗氧防胶剂用量。

2、金属钝化技术是基于金属钝化剂中有效组分随原料油进入反应器，在催化剂表面与有害金属发生作用，以减缓和抑制有害金属对催化剂造成的污染，这种作用是通过与污染金属生成新物相、发生晶格取代等方法来改变污染金属的价态等存在形式，从而达到钝化目的，利用金属钝化剂来减轻有害金属对催化剂污染的方法投资少，操作灵活，已被广泛采用。

3、现有的单金属钝化剂制备方法，在实际操作中，醇胺作为添加剂的使用量较高，导致成本大幅度降低，产品性价比并未得到大幅度提升，同时现有技术中双氧水作为必要的添加原料，其含量通常定位27.5%，从而导致产品浓度降低，并且高成本的醇胺使用数量过多，并未大幅度提高钝化剂的性能，综上所述，现提出一种高浓度单金属钝化剂制备方法，具有大幅度降低了生产成本，提升产品的性价比及浓度以提高安全性能的益处。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种高浓度单金属钝化剂制备方法，具有生产成本低，产品的性价比及浓度高，安全性能高的优点。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高浓度单金属钝化剂制备方法，整体材料组成成分如下：三氧化二锑25-30wt%、dl-酒石酸10-20wt%、双氧水30-40wt%、磷酸二氢胺1-5wt%、三乙胺1-5wt%、单乙醇胺1-2wt%、水20-30wt%；

3、高浓度单金属钝化剂制备方法分为如下步骤：

4、第一步：将三氧化二锑、dl-酒石酸、磷酸二氢胺、三乙胺、单乙醇胺按照规定计量数量用试剂管进行存取；

5、第二步：将存取的原料混合搅拌并放入至反应釜内部，加入35wt%双氧水进行反应，控制反应温度不高于95℃，持续反应35min，直至将为室温装于桶中；

6、第三步：加入25wt%的水，进行搅拌，控制转速为230-270r/min；

7、第三步：称取30质量份浓度为28wt％的双氧水，开始常温滴加，滴加速率控制在5～5g/min，待反应温度升至80℃时，开始降低滴加速率；

8、第四步：观察反应体系温度，控制滴加速率在1～2g/min，调节反应温度；

9、第五步：反应釜内加热至70℃，五分钟为期限对金属表面进行钝化处理，取出器件静置5-10分钟，用水冲洗后进行干燥处理。

10、优选的，整体材料组成成分如下：三氧化二锑30wt%、dl-酒石酸15wt%、双氧水35wt%、磷酸二氢胺4%、三乙胺5%、单乙醇胺2wt%、水25wt%

11、优选的，所述产品材料先进行混合处理，加入30-40wt%双氧水进行反应，控制反应温度不超过95℃。

12、优选的，所述双氧水滴加完继续反应30min，将至室温后进行收集，温度起始范围约为室温，压力为常压，主要反应集中在75~85℃区间进行，最终反应温度为102℃。

13、优选的，所述三氧化二锑、磷酸二氢胺、dl-酒石酸、三乙胺加入乳化剂进行反应，进入＜0.2mpa的低压蒸汽进行加热，反应温度不高于95℃。

14、优选的，所述产品材料三氧化二锑、磷酸二氢胺、dl-酒石酸、三乙胺加入乳化剂加入盐水进行稀释备用，稀释比例均为1∶1。

15、优选的，所述双氧水原料浓度为定为50%，醇胺使用量降低50%。

16、优选的，三硫化二锑与盐酸反应式为：

17、xsb2s3+6xhcl+nh2o=2[sbx（h2o）n]cl3x+h2s

18、式中：（h2s可在水中电离为hs-），x为任意自然数（1≤x≤3）。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

20、本申请通过对双氧水浓度的限定以及降低醇胺使用量，进而实现了产品的高浓度，降低了生产成本，提高了产品的性价比，通过选取50%浓度而不是27.5%的双氧水作原料，保证了最终产品的高浓度，在保证尽可能的活性金属含量高的情况下，醇胺使用量降低50%，保证了降低生产成本，提高产品的性价比，同时50%双氧水的浓度进行反应式，反应热更为剧烈释放，本发明创造性引入了反应冷却系统，为安全生产创造条件。

技术特征：

1.一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：整体材料组成成分如下：三氧化二锑25-30wt%、dl-酒石酸10-20wt%、双氧水30-40wt%、磷酸二氢胺1-5wt%、三乙胺1-5wt%、单乙醇胺1-2wt%、水20-30wt%；

2.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：整体材料组成成分如下：三氧化二锑30wt%、dl-酒石酸15wt%、双氧水35wt%、磷酸二氢胺4%、三乙胺5%、单乙醇胺2wt%、水25wt%。

3.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：所述产品材料先进行混合处理，加入30-40wt%双氧水进行反应，控制反应温度不超过95℃。

4.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：所述双氧水滴加完继续反应30min，将至室温后进行收集，温度起始范围约为室温，压力为常压，主要反应集中在75~85℃区间进行，最终反应温度为102℃。

5.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：所述三氧化二锑、磷酸二氢胺、dl-酒石酸、三乙胺加入乳化剂进行反应，进入＜0.2mpa的低压蒸汽进行加热，反应温度不高于95℃。

6.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：所述产品材料三氧化二锑、磷酸二氢胺、dl-酒石酸、三乙胺加入乳化剂加入盐水进行稀释备用，稀释比例均为1∶1。

7.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：所述双氧水原料浓度为定为50%，醇胺使用量降低50%。

8.根据权利要求1所述的一种高浓度单金属钝化剂制备方法，其特征在于：三硫化二锑与盐酸反应式为：

技术总结本发明公开了一种高浓度单金属钝化剂制备方法，整体材料组成成分如下：三氧化二锑25‑30wt%、DL‑酒石酸10‑20wt%、双氧水30‑40wt%、磷酸二氢胺1‑5wt%、三乙胺1‑5wt%、单乙醇胺1‑2wt%、水20‑30wt%。本申请通过对双氧水浓度的限定以及降低醇胺使用量，进而实现了产品的高浓度，降低了生产成本，提高了产品的性价比，通过选取50%浓度而不是27.5%的双氧水作原料，保证了最终产品的高浓度，在保证尽可能的活性金属含量高的情况下，醇胺使用量降低50%，保证了降低生产成本，提高产品的性价比，同时50%双氧水的浓度进行反应式，反应热更为剧烈释放，本发明创造性引入了反应冷却系统，为安全生产创造条件。技术研发人员：葛晓军,黄磊受保护的技术使用者：江苏创新石化有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/20