一种提高莱鲍迪苷N母液利用率的连续化高效结晶方法与流程

本发明涉及甜菊糖苷生产，具体涉及一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法。

背景技术：

1、目前，莱鲍迪苷n作为甜菊糖苷中的稀有糖苷，在甜叶菊提取物中含量较低，在生产甜菊糖苷过程中通常存在于母液糖中。从母液糖中分离出莱鲍迪苷n时通常包括结晶过程来实现莱鲍迪苷n的进一步提纯。

2、现阶段的结晶工艺大多数是分批结晶，此类方法结晶母液利用率低、工艺产能低，成本高，人为干预强，每一批的结晶质量都有差异，不能有效保证产品的稳定性。基于上述问题，有必要提供一种新的结晶方法来提高莱鲍迪苷n母液的利用率，并有效改善莱鲍迪苷n的产量和纯度。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，本发明通过对莱鲍迪苷母液进行连续化梯度降温结晶，并有效控制进液速度以及各结晶罐内的温度，大大提高了结晶效率，改善了母液利用率，节约了成本，且保证了产品的稳定性。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，包括以下步骤：

4、(1)将莱鲍迪苷n粗品溶于甲醇溶液中制得莱鲍迪苷n母液；

5、(2)将莱鲍迪苷n母液通过多个串联的结晶罐组成的冷却系统进行连续梯度降温结晶处理，降温结晶一段时间后向结晶罐内补加莱鲍迪苷n作为晶种；

6、(3)降温结晶处理后的料液经离心机离心处理，离心后的沉淀干燥后得到莱鲍迪苷n产品，离心后的母液回收利用。

7、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中，所述甲醇溶液的浓度为15-30wt％。所述莱鲍迪苷n粗品与甲醇溶液的质量比为1：(2-5)；所述溶解温度为80℃以上。

8、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中，所述莱鲍迪苷母液的进液速度为5l/h-15l/h。

9、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中，冷却系统中各结晶罐的高度为1-3m，直径为0.05-0.1m。

10、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中，冷却系统中首结晶罐以及末结晶罐的温度分别为70-75℃、20-25℃。

11、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中，冷却系统包括串联的结晶罐一、结晶罐二、结晶罐三、结晶罐四，降温一段时间后向结晶罐二内加入莱鲍迪苷n晶体作为晶种。

12、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中，结晶罐二首次进料时加入莱鲍迪苷n晶体作为晶种；对于晶种的加入间隔时间与结晶罐一顶部开始进料至结晶罐一完全充满莱鲍迪苷n母液的时间相同，直至结晶罐二内的料液全部出料。

13、作为一种改进的技术方案，所述莱鲍迪苷n的纯度为90％，所述莱鲍迪苷n的加入量为结晶罐二体积的莱鲍迪苷n母液中莱鲍迪苷n粗品重量的0.1％-0.5wt％。

14、作为一种改进的技术方案，在连续梯度降温结晶时，首先向结晶罐一进料，待结晶罐一充满料液时，打开结晶罐一与结晶罐二之间的阀门，结晶罐一的料液进入到结晶罐二内，依次操作直至料液充满结晶罐四时，打开结晶罐四底部的出料阀门进行出料。

15、由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

16、本发明通过连续化梯度降温结晶，有效提高了莱鲍迪苷n的结晶效率，母液中的莱鲍迪苷n被大部分回收，提高了母液的利用率。

17、本发明在连续化梯度降温结晶过程中，通过有效调节每个结晶罐的温度以及进液速度，使得莱鲍迪苷母液在流经结晶罐时能被有效冷却结晶，改善了结晶效率，且结晶过程的连续化，大大提高了莱鲍迪苷n的生产效率。

18、本发明还在连续化梯度结晶过程中向结晶罐二内加入一定量的rn作为晶种，进一步改善了结晶效率。本发明提供的方法实现了莱鲍迪苷n母液的连续化结晶，节省了人力物力，降低了生产成本，保证了生产的稳定性。

技术特征：

1.一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(1)中，所述甲醇溶液的浓度为15-30wt％。所述莱鲍迪苷n粗品与甲醇溶液的质量比为1：(2-5)。

3.根据权利要求1所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶解温度为80℃以上。

4.根据权利要求1所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，串联的各结晶罐的进液速度均为5l/h-15l/h。

5.根据权利要求1所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却系统中各结晶罐的高度为1-3m，直径为0.05-0.1m。

6.根据权利要求1所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却系统中首结晶罐以及末结晶罐的温度分别为70-75℃、20-25℃。

7.根据权利要求1所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却系统包括串联的结晶罐一、结晶罐二、结晶罐三、结晶罐四，降温一段时间后向结晶罐二内加入莱鲍迪苷n晶体作为晶种。

8.根据权利要求7所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：步骤(2)中，结晶罐二开始进料时首次向结晶罐二内加入莱鲍迪苷n晶体作为晶种，直至结晶罐二全部出料；对于晶种的加入间隔时间与结晶罐一顶部开始进料至莱鲍迪苷n母液完全充满结晶罐一的时间相同。

9.根据权利要求7所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：所述莱鲍迪苷n的纯度为90％，所述莱鲍迪苷n的加入量为结晶罐二体积的莱鲍迪苷n母液中莱鲍迪苷n粗品重量的0.1％-0.5wt％。

10.根据权利要求7所述的一种提高莱鲍迪苷n母液利用率的连续化高效结晶方法，其特征在于：在连续梯度降温结晶时，首先向结晶罐一进料，待结晶罐一充满料液时，打开结晶罐一与结晶罐二之间的阀门，结晶罐一的料液进入到结晶罐二内，依次操作直至料液充满结晶罐四时，打开结晶罐四底部的出料阀门进行出料。

技术总结本发明公开了一种提高莱鲍迪苷N母液利用率的连续化高效结晶方法，包括以下步骤：将莱鲍迪苷N粗品溶于甲醇溶液中制得莱鲍迪苷N母液；将莱鲍迪苷N母液通过多个串联的结晶罐组成的冷却系统进行连续化梯度降温结晶，降温结晶一段时间后向结晶罐内补加莱鲍迪苷N作为晶种；降温结晶处理后的料液经离心机离心处理，离心后的沉淀干燥后得到莱鲍迪苷N产品，离心后的母液回收利用。本发明通过对莱鲍迪苷母液进行连续化梯度降温结晶，并有效控制进液速度以及各结晶罐内的温度，大大提高了结晶效率，改善了母液利用率，节约了成本，且保证了产品的稳定性。技术研发人员：朱理平,郭晓杰,何冬生,刘浩,曹欣欣,臧鹏飞受保护的技术使用者：诸城市浩天生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/5