一种废NMP双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法与流程

本发明涉及nmp精馏提纯，具体为一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法。

背景技术：

1、nmp废液主要成分包括n-甲基吡咯烷酮（nmp）、醚类化合物、热敏材料、水、机械杂质等，由于该废液中热敏材料在130℃以上长时间加热会交联固化生成胶状物析出。

2、通过常规精馏的方法精制提纯nmp废液时，再沸器及管道极易堵塞，为了保证正常连续生产，蒸发器退料率须保持70%以上，极大影响了nmp产品的回收率，采用单蒸釜预处理脱除热敏材料，釜底有大量黄色泥状物析出，不易清理釜残，馏出产品再经二级精馏塔精制提纯得到nmp产品，但产品回收率只有60%，单蒸釜底部釜残会夹带大量nmp，生产能耗极高，经济效益低，故而提出一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法来解决上述问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，具备nmp连续高效生产优点，解决了现有技术中精制提纯nmp废液时，再沸器及管道极易堵塞问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，包括以下步骤：

3、s1:将原料和萃取剂加入至预处理搅拌槽内，充分混合搅拌后析出悬浮红色胶团物；

4、s2:将混合搅拌后溶液使用固液分离设备进行固液分离,固相排出，液相加入至一级精馏塔；

5、s3:液相进入至一级精馏塔精制后，一级精馏塔顶部馏出萃取剂和水，一级精馏塔底部溶液泵送至二级精馏塔；

6、s4:一级精馏塔顶部馏出的萃取剂和水在分相槽分层，上层水相采出，下层萃取剂部分回流至一级精馏塔，循环使用；

7、s5:一级精馏塔底部的溶剂进入二级精馏塔继续精馏，二级精馏塔顶部馏出产品nmp。

8、优选的，所述步骤s1中原料水分控制在5%以下，原料的nmp含量控制在95%以上。

9、优选的，所述步骤s1中的萃取剂包括但不限于乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳。

10、优选的，所述步骤s1中的萃取剂用量与原料体积比为2.5～5。

11、优选的，所述步骤s1中搅拌时间不少于10min。

12、优选的，所述步骤s2中固液分离设备包括但不限于板框式压滤机、过滤器。

13、优选的，所述步骤s3中一级精馏塔主要设备包括精馏塔、再沸器、冷凝器、分相槽、回流液槽。

14、优选的，所述步骤s3中一级精馏塔对应塔板数为40～50层，进料口对应塔板数为第20～27层，操作压力为10～15kpa，一级精馏塔顶部馏出温度为46～60℃，一级精馏塔底部温度为130～140℃。

15、优选的，所述步骤s4中分相槽和回流液槽容积不小于0.6m³。

16、优选的，所述步骤s5中二级精馏塔对应塔板数为40～50层，进料口对应塔板数为第20～27层，操作压力为5～8kpa，二级精馏塔顶部馏出温度为116～125℃，底部温度为120～130℃。

17、与现有技术相比，本发明提供了一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，具备以下有益效果：

18、1、该废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，通过预处理先脱出热敏性材料，再将固液分离后的无色透明清液精馏提纯，避免了蒸发器退渣，提高了nmp产品的回收率，基本可实现nmp完全回收，解决了蒸发器、再沸器堵塞等问题，实现了该nmp连续高效生产。

19、2、该废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，通过提前预处理脱除热敏性材料，精馏制取的产品基本不变色，提高了产品品质。

技术特征：

1.一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s1中原料水分控制在5%以下，原料的nmp含量控制在95%以上。

3.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s1中的萃取剂包括但不限于乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳。

4.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s1中的萃取剂用量与原料体积比为2.5～5。

5.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s1中搅拌时间不少于10min。

6.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s2中固液分离设备包括但不限于板框式压滤机、过滤器。

7.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s3中一级精馏塔主要设备包括精馏塔、再沸器、冷凝器、分相槽、回流液槽。

8.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s3中一级精馏塔对应塔板数为40～50层，进料口对应塔板数为第20～27层，操作压力为10～15kpa，一级精馏塔顶部馏出温度为46～60℃，一级精馏塔底部温度为130～140℃。

9.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s4中分相槽和回流液槽容积不小于0.6m³。

10.根据权利要求1所述的一种废nmp双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，其特征在于：所述步骤s5中二级精馏塔对应塔板数为40～50层，进料口对应塔板数为第20～27层，操作压力为5～8kpa，二级精馏塔顶部馏出温度为116～125℃，底部温度为120～130℃。

技术总结本发明涉及NMP精馏提纯技术领域，且公开了一种NMP双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，包括以下步骤，S1：将原料和萃取剂加入至预处理搅拌槽内，充分混合搅拌后析出悬浮红色胶团物，S2：将混合搅拌后溶液使用固液分离设备进行固液分离,固相排出，液相加入至一级精馏塔，S3:液相进入至一级精馏塔精制后，一级精馏塔顶部馏出萃取剂和水，一级精馏塔底部溶液泵送至二级精馏塔。该废NMP双塔精馏与萃取分离耦合资源化回收利用方法，通过预处理先脱出热敏性材料，再将固液分离后的无色透明清液精馏提纯，避免了蒸发器退渣，提高了NMP产品的回收率，基本可实现NMP完全回收，解决了蒸发器、再沸器堵塞等问题，实现了该NMP连续高效生产。技术研发人员：肖汉军,曾辉,昌登宇,杜程,耿伟浩,任至,伍勇,袁欢,胡慧菁受保护的技术使用者：黄冈TCL环境科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2