一种固化液及其制备方法、光学膜和应用与流程

本申请涉及光学材料领域，具体地涉及一种固化液及其制备方法、光学膜和应用。

背景技术：

1、光固化技术作为一种利用光或电子束为能量的高效优质的材料表面处理技术，在涂料行业被广泛使用。光固化树脂是一类应用光固化技术引发快速固化交联的树脂。通常，采用高分子量光固化树脂作为光固化树脂体系的主要成分，例如丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物或聚氨酯丙烯酸酯，以使光固化树脂体系制备的涂层具有较高的强度，但是，高分子量光固化树脂的存在会使得其体系的粘度较高，高粘度均不利于光固化树脂体系的生产、涂装、加工、运输以及其涂层流平控制等，例如，在纳米压印领域，高粘度的压印胶会恶化压印胶的填充性能，出现填充不良的问题。

2、目前，通常会在光固化树脂中加入一定量的低沸点小分子单体，低沸点小分子单体作为活性稀释剂可降低光固化树脂体系的粘度，但光固化树脂体系中活性稀释剂的含量过高，会进一步增加光固化树脂体系的固化收缩率、以及降低光固化树脂体系固化形成的涂层的强度，例如，在纳米压印领域，压印胶中低沸点活性稀释剂的含量过高会降低形成的压印结构的强度，导致压印结构在生产和使用过程极易被损伤，降低了工艺的良率，同时，活性稀释剂的沸点过低，在旋涂制膜过程中挥发，容易导致压印胶的填充性不足，造成纳米压印结构的异化。另外，活性稀释剂往往都存在着易挥发，有气味，刺激性大等缺陷，不利于环境保护。

3、因此，为了满足市场需求，需要设计一种具有低粘度、低挥发性、高填充性的固化液，且固化液固化后形成的涂层具有高强度。

技术实现思路

1、因此，本申请要解决的技术问题在于克服现有技术中的上述缺陷，其目的在于提供一种固化液，固化液中引入包括硫醚基团和端丙烯酸酯基团的反应型超支化化合物和沸点高于200℃的活性稀释剂，可使固化液兼具低粘度、低挥发性、高稳定性和高填充性，同时也可使固化液后续制备的涂层具有优异的强度。

2、本申请的第一方面，提供了一种固化液，包括反应型超支化化合物和沸点高于200℃的活性稀释剂，所述反应型超支化化合物包括硫醚基团和端丙烯酸酯基团，且所述反应型超支化化合物为ab2型化合物。

3、本申请中包括硫醚基团和端丙烯酸酯基团的反应型超支化化合物不仅具有较低的粘度，而且具有较高的交联性和稳定性，可使固化液具有较低的粘度、较高的稳定性和填充性、以及固化液制备的涂层具有优异的强度。本申请通过将ab2反应型超支化化合物和沸点高于200℃的活性稀释剂搭配使用，既可以避免低沸点活性稀释剂的使用带来的填充性过低和环境安全问题，又可以保障固化液在具有较低粘度的情况下减少低沸点活性稀释剂的用量，提升固化液制备的涂层的强度，同时，反应型超支化化合物具有高交联度，可进一步提升固化液制备的涂层的强度。

4、在任意实施方式中，所述固化液还包括表面改性的纳米颗粒，所述纳米颗粒的表面基团包括硫醚基团、巯基、丙烯酸酯基团中的至少一种。

5、本申请中不仅引入反应型超支化化合物以降低固化液的粘度，还加入表面改性的纳米颗粒，且纳米颗粒的表面基团包括硫醚基团、巯基和/或丙烯酸酯基团，以使固化液兼具高折射率和低粘度，便于后续制备光学性能和力学性能优异的涂层。另外，纳米颗粒的表面基团含有硫醚基团、巯基和/或丙烯酸酯基团，有利于提升纳米颗粒与反应型超支化化合物之间的相容性，降低纳米颗粒在固化液中析出的风险，提升固化液的稳定性。并且，相比于含有巯基的纳米颗粒，含有硫醚基团和丙烯酸酯基团的纳米颗粒制备的固化液具有更为优异的稳定性。

6、在任意实施方式中，所述反应型超支化化合物还包括氨酯基团、cl、br、i中的至少一种。

7、氨酯基团的引入有利于提升固化液对基材的粘附力，尤其是塑料材料基材的粘附力，提升其附着力和强度。

8、反应型超支化化合物中同时引入s元素和cl、br、i中的至少一种，不仅能有效提升折射率，还能提升反应型超支化化合物的密度，减少反应型超支化化合物与纳米颗粒之间的密度差，提升纳米颗粒的分散稳定性。

9、在任意实施方式中，所述反应型超支化化合物与所述活性稀释剂的质量比为1:(0.2~3)，可选为1:(0.5~1)。

10、在任意实施方式中，所述反应型超支化化合物的分子量为1000~8000，可选为3000~5000，更优选为3000~4000。

11、在任意实施方式中，所述反应型超支化化合物的官能度为1~16，可选6~12，更优选为7~12。

12、在任意实施方式中，所述固化液还包括助剂；其中，基于所述固化液的总质量计，所述纳米颗粒的质量含量为35%~90%，可选为40%~80%，所述反应型超支化化合物的质量含量为4%~40%，可选为10%~30%，所述活性稀释剂的质量含量为2.5%~35%，可选为5%~20%，所述助剂的质量含量为0.5%~5%，可选为1%~3%。

13、本申请的第二方面，提供了一种固化液的制备方法，所述制备方法包括：

14、将包括反应型超支化化合物、纳米颗粒、沸点高于200℃的活性稀释剂和助剂的原料混合，搅拌均匀，制备所述固化液；其中，所述反应型超支化化合物包括硫醚基团和端丙烯酸酯基团，且所述反应型超支化化合物为ab2型化合物。

15、在任意实施方式中，所述反应型超支化化合物的制备方法包括：

16、在可反应的条件下，将双官能丙烯酸酯类化合物与含有巯基的端羟基化合物进行第一反应，制备双端羟基化的硫醚单体；

17、在可反应的条件下，将所述双端羟基化的硫醚单体与ab2型双官能单体进行第二反应，制备端羟基超支化硫醚化合物；

18、在可反应的条件下，将所述端羟基超支化硫醚化合物、封端剂和含有反应基团的单官能丙烯酸酯单体进行第三反应，制备反应型超支化化合物。

19、本申请的第三方面，提供一种涂层，包括基材和位于所述基材至少一侧的涂层，所述涂层由本申请第一方面提供的固化液或本申请第二方面提供的制备方法制备的固化液制备而成。

20、本申请的第四方面，提供了本申请第一方面提供的固化液或本申请第二方面提供的制备方法制备的固化液在纳米压印、显示面板、汽车照明、光学镜头领域中的应用。

技术特征：

1.一种固化液，其特征在于，包括反应型超支化化合物和沸点高于200℃的活性稀释剂，所述反应型超支化化合物包括硫醚基团和端丙烯酸酯基团，且所述反应型超支化化合物为ab2型化合物。

2.根据权利要求1所述的固化液，其特征在于，所述固化液还包括表面改性的纳米颗粒，所述纳米颗粒的表面基团包括硫醚基团、巯基、丙烯酸酯基团中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的固化液，其特征在于，所述反应型超支化化合物还包括氨酯基团、cl、br、i中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的固化液，其特征在于，所述反应型超支化化合物与所述活性稀释剂的质量比为1:(0.2~3)；

5.根据权利要求1至4中任一项所述的固化液，其特征在于，所述反应型超支化化合物的分子量为1000~8000；

6.根据权利要求2或4所述的固化液，其特征在于，所述固化液还包括助剂；

7.一种权利要求1至6中任一项所述的固化液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应型超支化化合物的制备方法包括：

9.一种光学膜，其特征在于，包括基材和位于所述基材至少一侧的涂层，所述涂层由权利要求1至6中任一项所述的固化液或权利要求7或8所述的制备方法制备的固化液制备而成。

10.一种权利要求1至6中任一项所述的固化液或权利要求7或8所述的制备方法制备的固化液在纳米压印、显示面板、汽车照明领域、光学镜头领域中的应用。

技术总结本申请公开了一种固化液及其制备方法、光学膜和应用。该固化液包括反应型超支化化合物和沸点高于200℃的活性稀释剂，反应型超支化化合物包括硫醚基团和端丙烯酸酯基团，且所述反应型超支化化合物为AB<subgt;2</subgt;型化合物。该固化液具有低粘度、高稳定性和高填充性，以及其固化液制备的涂层具有高强度。技术研发人员：郭琰辉,李超然,周宓受保护的技术使用者：宁波天璇新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2