一种极灵敏发光增强检测水相MnO4-的发光晶体材料及其制备方法

本发明属于发光检测功能材料，具体涉及到一种极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料及其制备方法。

背景技术：

1、高锰酸根(mno4-)是一种强氧化剂，在水处理和水场养殖中广泛应用作消毒剂。然而，过量使用高锰酸根会对生态和人类健康产生严重的负面影响。

2、目前检测mno4-的方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、伏安法和色谱法等，但这类方法操作要求高，仪器设备复杂，需要在实验室进行，操作十分不便，检测灵敏度有限。因此开发低成本、便利、高效的检测技术用于高锰酸根离子检测是必要且迫切的。

3、目前，发光检测高锰酸根全部是基于发光淬灭的检测，但发光淬灭效应对于肉眼观察并不灵敏，因此开发具有灵敏度更高的发光增强检测高锰酸根的检测材料更具应用价值。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

3、因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料的制备方法。

4、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料，其特征在于：包括，

5、包括铜离子与5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶配体及硫氰酸根阴离子配体配位的一维链结构，其化学式为[cul2(scn)2]n；

6、其中,l为5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶配体,scn-为硫氰酸根阴离子配体，n为任意值。

7、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料的分子式为c46h28cun10s2；晶系为三斜；空间群为p-1；单胞参数为α＝73.278(5)°，β＝81.658(5)°，γ＝85.449(5)°，z＝1。

8、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：将硫氰酸亚铜、5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶、硫氰酸盐加入到有机溶剂中搅拌制得溶液；

9、将溶液离心后置于结晶管中，然后在上层缓慢加入扩散溶剂，经过扩散结晶，过滤、洗涤、干燥即得到能够极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料[cul2(scn)2]n。

10、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶、硫氰酸亚铜、硫氰酸盐的摩尔比为1：0.5～1：0.5～1。

11、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述硫氰酸盐为：硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸钾。

12、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为：n,n’-二甲基甲酰胺、n,n’-二甲基乙酰胺、二甲亚砜。

13、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述每0.1mmol硫氰酸亚铜需有机溶剂体积为0.5～2ml。

14、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述扩散溶剂为：甲醇，乙醇，乙腈，异丙醇。

15、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述每0.1mmol硫氰酸亚铜需扩散溶剂体积为1～5ml。

16、本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料。

17、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述晶体材料能够用于发光增强检测水相mno4-，其检测水相mno4-的淬灭常数为-1.05×106m-1，检测极限为1.74×10-3μm。

18、本发明有益效果：

19、(1)本发明首次基于5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶功能有机配体合成了一种发光晶体材料[cul2(scn)2]n，该材料合成路线简单易控，产物产率可达41.0％，适合工业化生产推广。

20、(2)本发明制备所得材料[cul2(scn)2]n能够首次发光增强检测水相mno4-，相较于现有技术，采用该晶体材料应用于发光检测简便可靠，灵敏度极高，发光增强检测水相mno4-的淬灭常数高达-1.05×106m-1，检测极限低至1.74×10-3μm，具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料，其特征在于：包括铜离子与5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶配体及硫氰酸根阴离子配体配位的一维链结构，其化学式为[cul2(scn)2]n；

2.如权利要求1所述的发光晶体材料，其特征在于：所述极灵敏发光增强检测水相mno4-的发光晶体材料的分子式为c46h28cun10s2；晶系为三斜；空间群为p-1；单胞参数为α＝73.278(5)°，β＝81.658(5)°，γ＝85.449(5)°，z＝1。

3.如权利要求1或2所述的发光晶体材料的制备方法，其特征在于：包括，

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述5,5’-((9h-芴-9-基)亚甲基)二嘧啶、硫氰酸亚铜、硫氰酸盐的摩尔比为1：0.5～1：1～2。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硫氰酸盐为硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸钾中的一种。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为n,n’-二甲基甲酰胺、n,n’-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：每0.1mmol硫氰酸亚铜需有机溶剂体积为0.5～2ml。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述扩散溶剂为：甲醇，乙醇，乙腈，异丙醇。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：每0.1mmol硫氰酸亚铜需扩散溶剂体积为1～5ml。

10.如权利要求1所述的发光晶体材料，其特征在于：所述晶体材料能够用于发光增强检测水相mno4-，其检测mno4-的淬灭常数为-1.05×106m-1，检测极限为1.74×10-3μm。

技术总结本发明公开了一种极灵敏发光增强检测水相MnO<subgt;4</subgt;<supgt;‑</supgt;的发光晶体材料及其制备方法，首次基于5,5’‑((9H‑芴‑9‑基)亚甲基)二嘧啶功能配体制备得到了发光晶体材料[CuL<subgt;2</subgt;(SCN)<subgt;2</subgt;]<subgt;n</subgt;，方法简单，合成路线简单易控，产物产率可达41.0％，适合工业化生产推广。且相较于现有技术，该材料能够首次发光增强检测水相MnO<subgt;4</subgt;<supgt;‑</supgt;，灵敏度极高，其发光增强检测水相MnO<subgt;4</subgt;<supgt;‑</supgt;的淬灭常数高达‑1.05×10<supgt;6</supgt;M<supgt;‑1</supgt;，检测极限低至1.74×10<supgt;‑3</supgt;μM，具有广阔的应用前景。技术研发人员：张金方,陶星瑜受保护的技术使用者：江南大学技术研发日：技术公布日：2024/9/2