一种叶醇的生产装置及方法与流程

本发明涉及一种精细化工，具体是一种叶醇的生产装置及方法。

背景技术：

1、叶醇(又名顺式-3-己烯醇，cas号：928-96-1)是一种十分重要的香料，有强烈的草香-清香香气。叶醇是世界流行的清香型名贵香料之一，也是世界香料行业绿色革命的象征。目前叶醇的全球需求量约为3000吨/年，且市场增长率在5％以上。

2、叶醇几乎存在于所有绿色植物中，但由于天然提取的叶醇产量少且成本高，因此叶醇的主要生产工艺为化学合成工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种叶醇的生产装置及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种叶醇的生产装置，包括但不仅限于反应釜、预热器、中和釜、萃取釜、物料缓冲罐、有机胺回收系统和叶醇精馏系统，所述有机胺回收系统包括有机胺回收塔、回收塔冷凝器、回收塔回流罐和回收塔再沸器，叶醇精馏系统包括叶醇精馏塔、精馏塔冷凝器、精馏塔回流罐和精馏塔再沸器，反应釜的出料口经预热器与中和釜连接；

4、所述反应釜带有搅拌器，反应釜配有冷却半管或夹套，且能够承受-100℃的低温；

5、中和釜的上部设有饱和氯化铵溶液入口，底部设有水相出口和油相入口，水相出口设有电导率在线监测系统，且电导率与油相出口和水相出口的切断阀进行连锁；

6、中和釜的油相出料口通过物料缓冲罐与有机胺回收塔连接，水相出口与萃取釜连接；

7、所述中和釜带有搅拌器，中和釜配有冷却半管或夹套；

8、萃取釜的上部设有乙酸乙酯入口，底部设有水相出口和油相入口，水相出口设有电导率在线监测系统，且电导率与油相出口和水相出口的切断阀进行连锁；

9、所述萃取釜带有搅拌器，萃取釜配有冷却半管或夹套。

10、作为本发明进一步的方案：反应釜的入口物料为甲基吡喃、有机胺和碱金属，有机胺为乙胺或二乙胺，碱金属为金属锂或金属钠。

11、作为本发明进一步的方案：所述有机胺回收塔为填料塔或板式塔，有机胺回收塔的理论塔板数为15-40个，且叶醇精馏塔为填料塔或板式塔，叶醇精馏塔的理论塔板数为20-60个。

12、一种叶醇的生产方法，以甲基吡喃为主要原料生产叶醇，以金属锂为例，涉及的主要反应如下：

13、

14、式中，r1＝乙基，r2＝乙基或氢；

15、胺基锂中和反应：

16、

17、鉴于此，具体工艺方案如下：

18、s1：叶醇合成工序

19、在低温条件下，将甲基吡喃和有机胺及金属锂或钠按摩尔比为1.05-2：1.1-5：1的比例投入到反应釜中，低温搅拌反应3-8h，反应结束后，经预热器将反应物料升温后，输送至中和釜；

20、s2：胺基锂中和工序

21、s2.1：胺基锂中和

22、在中和釜搅拌开启的条件下，向来自反应釜的混合产物中加入一定比例的饱和氯化铵溶液，中和胺基锂或胺基钠，得到有机胺、氨水和氯化锂或氯化钠，中和搅拌时间为0.5-1h，然后静止0.5-2h，混合物料分为油水两层；

23、s2.2：油水分离

24、通过水相出口的电导率在线监测系统可以判断水层、油层界面，水相由于含有大量的氯化铵和氯化锂或氯化钠，电导率很高，为50-200s/m，油相电导率只有10-50ms/m，因此在油水分离过程中，对混合物料水相出口的电导率进行在线监测，并将电导率与油水切断阀进行连锁，油水两相分层后，首先从中和釜底部排出水相，输送至萃取釜，当中和釜水相出口的电导率低于100ms/m时，系统自动关闭中和釜水相切断阀，同时打开中和釜油相切断阀，将油相物料输送至物料缓冲罐；

25、s3：萃取工艺

26、s3.1：萃取分层

27、在萃取釜搅拌开启的条件下，向来自中和釜的水相物料中加入一定比例的乙酸乙酯进行萃取，萃取搅拌0.5-1h，然后静止0.5-2h，混合物料分为油水两层，在萃取剂乙酸乙酯的作用下，少量溶于水中的叶醇和有机胺被萃取到油相中，而各种盐则留在水相中；

28、s3.2：油水分离

29、通过水相出口的电导率在线监测系统可以判断水层、油层界面，水相由于含有大量的氯化铵和氯化锂或氯化钠，电导率很高，为50-200s/m，油相电导率只有10-50ms/m，因此在油水分离过程中，对混合物料水相出口的电导率进行在线监测，并将电导率与油水切断阀进行连锁，油水两相分层后，首先从萃取釜底部排出水相，输送至后续工段进行处理，当萃取釜水相出口的电导率低于100ms/m时，系统自动关闭萃取釜水相切断阀，同时打开萃取釜油相切断阀，将油相物料输送至输送至后续工段回收利用；

30、s4：有机胺回收工序

31、来自物料缓冲罐的油相物料，在有机胺回收塔中进行回收处理，有机胺回收塔塔顶的轻组分为有机胺，可循环利用，有机胺回收塔的塔釜物料为叶醇粗品，输送至叶醇精馏塔精制；

32、s5：叶醇精制工序

33、来自有机胺回收塔塔釜的物料，在叶醇精馏塔中进行减压精制处理，叶醇精馏塔塔顶的轻组分为甲基吡喃，可循环利用，叶醇精馏塔侧采可得叶醇产品，叶醇精馏塔的塔釜残液，输送至危废处理。

34、作为本发明进一步的方案：在s1中，所述的有机胺为乙胺或二乙胺，所述的低温反应温度为：-78℃～-40℃，所述的升温后的物料温度为：1～10℃。

35、作为本发明进一步的方案：在s2.1中，所述的饱和氯化铵溶液和混合产物的质量比为3-10:1，所述油相物料主要为有机胺、甲基吡喃和叶醇，所述水相物料主要为氨水、氯化铵、氯化锂或氯化钠及少量的有机胺和叶醇。

36、作为本发明进一步的方案：在s3.1中，所述的乙酸乙酯和来自中和釜的水相物料的质量比为0.5-5:1。

37、作为本发明进一步的方案：在s4中，所述的有机胺回收塔塔顶压力为常压，回收塔冷凝器冷凝后的物料温度为5～20℃，有机胺回收塔塔釜粗品中的叶醇含量为49％-95％，甲基吡喃含量为5％-50％。

38、作为本发明再进一步的方案：在s5中，所述的叶醇精馏塔塔顶压力为5-30kpa，精馏塔冷凝器冷凝后的物料温度为5～30℃，所述的叶醇总收率为80％-95％，叶醇纯度为98.5％-99.6％。

39、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

40、(1)本发明提供了一种叶醇的生产装置，本发明的设备结构简单，投资低，且操作方便，有利于工业化推广。

41、(2)本发明采用的工艺，简单高效，即可得到叶醇，同时可以实现有机胺的循环利用。

42、(3)本发明在低温条件下进行，叶醇选择性高。

43、(4)本发明的甲基吡喃开环氢解，不引入氢气，实现了生产的本质安全。

技术特征：

1.一种叶醇的生产装置，包括但不仅限于反应釜(1)、预热器(2)、中和釜(3)、萃取釜(4)、物料缓冲罐(5)、有机胺回收系统和叶醇精馏系统，所述有机胺回收系统包括有机胺回收塔(6)、回收塔冷凝器(7)、回收塔回流罐(8)和回收塔再沸器(9)，叶醇精馏系统包括叶醇精馏塔(10)、精馏塔冷凝器(11)、精馏塔回流罐(12)和精馏塔再沸器(13)，其特征在于，反应釜(1)的出料口经预热器(2)与中和釜(3)连接；

2.根据权利要求1所述的叶醇的生产装置，其特征在于，反应釜(1)的入口物料为甲基吡喃、有机胺和碱金属，有机胺为乙胺或二乙胺，碱金属为金属锂或金属钠。

3.根据权利要求1所述的叶醇的生产装置，其特征在于，所述有机胺回收塔(6)为填料塔或板式塔，有机胺回收塔(6)的理论塔板数为15-40个，且叶醇精馏塔(10)为填料塔或板式塔，叶醇精馏塔(10)的理论塔板数为20-60个。

4.一种如权利要求1-3任一所述的叶醇的生产方法，其特征在于，以甲基吡喃为主要原料生产叶醇，以金属锂为例，涉及的主要反应如下：

5.根据权利要求4所述的叶醇的生产方法，其特征在于，在s1中，所述的有机胺为乙胺或二乙胺，所述的低温反应温度为：-78℃～-40℃，所述的升温后的物料温度为：1～10℃。

6.根据权利要求4所述的叶醇的生产方法，其特征在于，在s2.1中，所述的饱和氯化铵溶液和混合产物的质量比为3-10:1，所述油相物料主要为有机胺、甲基吡喃和叶醇，所述水相物料主要为氨水、氯化铵、氯化锂或氯化钠及少量的有机胺和叶醇。

7.根据权利要求4所述的叶醇的生产方法，其特征在于，在s3.1中，所述的乙酸乙酯和来自中和釜的水相物料的质量比为0.5-5:1。

8.根据权利要求4所述的叶醇的生产方法，其特征在于，在s4中，所述的有机胺回收塔塔顶压力为常压，回收塔冷凝器冷凝后的物料温度为5～20℃，有机胺回收塔塔釜粗品中的叶醇含量为49％-95％，甲基吡喃含量为5％-50％。

9.根据权利要求4所述的叶醇的生产方法，其特征在于，在s5中，所述的叶醇精馏塔塔顶压力为5-30kpa，精馏塔冷凝器冷凝后的物料温度为5～30℃，所述的叶醇总收率为80％-95％。

技术总结本发明公开了一种叶醇的生产装置，包括但不仅限于反应釜、预热器、中和釜、萃取釜、物料缓冲罐、有机胺回收系统和叶醇精馏系统，所述有机胺回收系统包括有机胺回收塔、回收塔冷凝器、回收塔回流罐和回收塔再沸器，叶醇精馏系统包括叶醇精馏塔、精馏塔冷凝器、精馏塔回流罐和精馏塔再沸器，反应釜的出料口经预热器与中和釜连接。本发明提供了一种叶醇的生产装置，本发明的设备结构简单，投资低，且操作方便，有利于工业化推广；本发明采用的工艺，简单高效，即可得到叶醇，同时可以实现有机胺的循环利用；本发明在低温条件下进行，叶醇选择性高；本发明的甲基吡喃开环氢解，不引入氢气，实现了生产的本质安全。技术研发人员：曹德龙,郝小军,滕文彬,张生安受保护的技术使用者：山东海科新源材料科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9