一种从稀土矿镁盐浸出液中提取高纯度稀土的方法与流程

本发明实施例涉及稀土矿开采与分离，具体涉及一种从稀土矿镁盐浸出液中提取高纯度稀土的方法。

背景技术：

1、离子型稀土矿的浸出工艺经池浸工艺、堆浸工艺和原地浸矿工艺三代的发展过程，已经愈发成熟，但还是会产生氨氮污染，不利于环境保护。为了减少氨氮污染，目前原地浸矿工艺多采用镁盐来代替传统的硫酸铵来作为浸矿剂，所得离子型稀土矿浸出液中的稀土浓度较低而杂质的浓度较高，需要经过稀土提取分离才能回收得到稀土产品，为了实现绿色循环的目标，针对镁盐开采的稀土矿浸出液，目前较多矿山采用碳酸氢钠溶液作为除杂沉淀剂的工艺生产碳酸盐稀土，小部分矿山采用氧化镁溶液作为除杂沉淀剂的富集工艺生产氢氧化稀土。

2、由于采用镁盐浸取-碳酸氢钠除杂沉淀工艺生产碳酸盐稀土时，在矿山开采中单用碳酸氢钠作为稀土除杂剂容易造成稀土损失率大，除杂时难以控制，容易局部过碱生成氢氧化稀土；需陈化时间长，且硫酸根离子和铝离子含量难以共同降低，容易造成稀土氧化物中杂质超标；除杂剂消耗量大，成本高，效率低。采用镁盐浸取-氧化镁沉淀的富集工艺生产氢氧化稀土时，在矿山开采中由于氧化镁的水解速度缓慢，进而延长了稀土完全沉淀的时间，同时由于镁离子浓度远高于稀土离子浓度，随着氧化镁的水解进行，平衡会向逆反应方向进行从而抑制稀土沉淀，为了保证稀土完全富集，需要加入过量的氧化镁来进行沉淀，从而导致沉淀产物中稀土纯度显著降低，且富集物进入成品车间进行酸溶后产生大量固废。

技术实现思路

1、为此，本发明实施例提供一种从稀土矿镁盐浸出液中提取高纯度稀土的方法，以解决现有技术中由于稀土除杂工艺不完善而导致的稀土损失率大、纯度低，成本高的问题。

2、为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

3、根据本发明实施例提供的一种从稀土矿镁盐浸出液中提取高纯度稀土的方法，所述方法包括以下步骤：

4、s1：配制除杂剂1、除杂剂2备用，并检测稀土矿镁盐浸出液中稀土离子含量、杂质含量及ph；

5、s2：将稀土矿镁盐浸出液放入母液除杂池中，向稀土矿镁盐浸出液中鼓入压缩空气，并持续爆气翻转；

6、s3：将除杂剂1加入到喷洒装置中，将除杂剂1经喷洒装置投放至稀土矿镁盐浸出液中，并用ph监测管理系统对稀土矿镁盐浸出液ph进行监测，待反应平衡后ph稳定在4.5-5.2；

7、s4：将除杂剂2加入到喷洒装置中，将除杂剂2经喷洒装置投放至稀土矿镁盐浸出液中，并用ph监测管理系统对稀土矿镁盐浸出液ph进行监测，待反应平衡后ph稳定在5.2-5.8；

8、s5：将絮凝剂溶液加入到稀土矿镁盐浸出液中，并持续爆气翻转0.5-1h；

9、s6：停止爆气并静置4-8h，待杂质沉淀完全且上清液清澈后，将上清液转入产品沉淀池，在产品沉淀池进行爆气使其上清液在产品沉淀池中持续爆气翻转；

10、s7：将除杂剂2加入到喷洒装置中，将除杂剂2经喷洒装置投放至上清液中，并用ph监测管理系统对上清液ph进行监测，待反应平衡后ph稳定在6.5-7.5；

11、s8：停止爆气并静置4-8h，待沉淀完全且上清液清澈后，进行固液分离，得到碳酸稀土，将碳酸稀土进行水洗并压滤后，在900-1100℃条件下灼烧得到稀土氧化物。

12、其中，步骤s3、s4中使用除杂剂1、2的目的是除去稀土矿镁盐浸出液中的杂质，步骤s7中使用除杂剂2的目的是沉淀稀土离子。

13、进一步地，所述除杂剂1为含钙化合物的水悬浮液，含钙化合物和水的质量比为0.8-5：95-99.2。

14、进一步地，所述含钙化合物选自氧化钙、氢氧化钙、重质碳酸钙和轻质碳酸钙中的一种或多种。

15、进一步地，步骤s3中，所述除杂剂1中含钙化合物的用量和稀土离子的质量比为0.3-1：1。

16、进一步地，所述除杂剂2为碳酸氢钠水溶液。

17、进一步地，所述除杂剂2的浓度为0.8-5％。

18、进一步地，步骤s4中，所述除杂剂2中碳酸氢钠的用量和稀土离子的质量比为0.2-1：1；

19、步骤s7中，所述除杂剂2中碳酸氢钠的用量和稀土离子的质量比为2-2.5：1。

20、进一步地，所述喷洒装置包括衡压泵、可调节喷洒器、电磁阀。

21、进一步地，所述ph监测管理系统包括电极、控制器、电控箱、预警器、参数设定。

22、其中，喷洒装置和ph监测管理系统均为自制。喷洒装置为自制衡压、大面积、均匀、小粒径喷洒装置，使用喷洒装置的目的是使除杂剂1、2在稀土矿镁盐浸出液中混合的更均匀；ph监测管理系统包括自动监测、自动控制、自动反馈装置及配套动态管理系统，使用ph监测管理系统的目的是对ph的监测更为精准，且除杂剂1、2的用量更为精确。

23、进一步地，其特征在于，所述絮凝剂溶液为阳离子型聚丙烯酰胺，浓度为5-10g/l，用量为0.25-0.5g/m3。

24、本发明实施例具有如下优点：

25、采用本发明的方法，除杂剂用量少、效果明显、不但提高了稀土收率又提高了稀土纯度，且利于矿山操作，对产品质量能有效的管控，减少了除杂成本40％-60％，能够为稀土矿山开采带来巨大的经济效益。

技术特征：

1.一种从稀土矿镁盐浸出液中提取高纯度稀土的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂剂1为含钙化合物的水悬浮液，含钙化合物和水的质量比为0.8-5：95-99.2。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含钙化合物选自氧化钙、氢氧化钙、重质碳酸钙和轻质碳酸钙中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤s3中，所述除杂剂1中含钙化合物的用量和稀土离子的质量比为0.3-1：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂剂2为碳酸氢钠水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂剂2的浓度为0.8-5％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s4中，所述除杂剂2中碳酸氢钠的用量和稀土离子的质量比为0.2-1：1；

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷洒装置包括衡压泵、可调节喷洒器、电磁阀。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ph监测管理系统包括电极、控制器、电控箱、预警器、参数设定。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂溶液为阳离子型聚丙烯酰胺，浓度为5-10g/l，用量为0.25-0.5g/m3。

技术总结本发明实施例公开了一种从稀土矿镁盐浸出液中提取高纯度稀土的方法，属于稀土矿开采与分离技术领域。所述方法包括如下步骤：将稀土矿镁盐浸出液放入母液除杂池中，向稀土矿镁盐浸出液中鼓入压缩空气，并持续爆气翻转；将除杂剂1、2先后经喷洒装置投放至稀土矿镁盐浸出液中；将絮凝剂溶液加入到稀土矿镁盐浸出液中；在产品沉淀池进行爆气使其上清液在产品沉淀池中持续爆气翻转；将除杂剂2经喷洒装置投放至上清液中；全程用pH监测管理系统对上清液pH进行监测。本发明除杂剂用量少、效果明显、不但提高了稀土收率又提高了稀土纯度，且利于矿山操作，对产品质量能有效的管控，减少了除杂成本40％‑60％，能够为稀土矿山开采带来巨大的经济效益。技术研发人员：赖小勇,刘汝明,赖石胜,赖学峰受保护的技术使用者：赣州宇创地质勘查有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12