阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液及其制备方法和应用

本发明属于食品包装，涉及一种阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液及其制备方法和应用，具体涉及一种基于超声纳米乳化技术的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液及其制备方法和应用。

背景技术：

1、链格孢菌是采后病害最典型的病原菌之一，其在定植过程还能产生链格孢菌毒素，这些链格孢菌毒素会加速链格孢菌对植物侵染的进程，最终引起枣果、梨、柑橘、番茄等水果黑斑病，严重降低了农产品质量，给我国农产品造成巨大的经济损失。此外，这些链格孢菌毒素还有可能在体内积累并污染农产品及其加工制品，最终被食入人体对人体健康产生不利影响。

2、阿魏酸是一种广泛存在于果蔬表皮中的酚酸化合物，它通过苯丙烷途径合成，并通过酯键与细胞壁多糖交联。酯化后的阿魏酸由于更加贴合阿魏酸在植物表皮中的存在形式，相较于阿魏酸，其酯类衍生物阿魏酸甲酯相较于阿魏酸对链格孢菌具有更强的抑菌性能，能更有效地抑制链格孢菌菌丝生长和孢子萌发。此外，在生物毒性上，阿魏酸甲酯的半数致死量(ld50)为1189mg/kg远高于阿魏酸(ld50＝194mg/kg)，因而阿魏酸甲酯相较于阿魏酸更为绿色安全，是十分具有应用前景的果蔬保鲜剂。然而，目前仍未有研究报道阿魏酸甲酯在水果保鲜中应用，其主要原因是阿魏酸甲酯的水不溶性限制了它在果蔬保鲜中的应用。目前，有关阿魏酸甲酯的溶解方法通常是将其溶解在乙醇及其它有机试剂中，这些有机试剂挥发性强，易使阿魏酸甲酯结晶聚集，不利于阿魏酸甲酯在水果表面均匀分布。此外，这些有机试剂的残留可能会引起水果品质劣变和引起食品安全问题。综上，传统的有机试剂溶解方法不利于阿魏酸甲酯在水果保鲜中的应用，因此急需采取必要的方式改善阿魏酸甲酯的水溶性和分散性，以拓展阿魏酸甲酯的应用范围。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有优异的稳定性、链格孢菌抑菌特性、水果保鲜特性的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液及其制备方法和应用。

2、为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

3、一种阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将阿魏酸甲酯加入葡萄柚精油中，在60℃～70℃热水浴中搅拌溶解，得到油相；

5、(2)向油相中加入吐温80，经搅拌后，得到含乳化剂的油相；

6、(3)将水加入含乳化剂的油相中，经搅拌后，得到粗乳液；

7、(4)将粗乳液置于冰浴中进行超声处理，得到阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液。

8、上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述阿魏酸甲酯的质量为葡萄柚精油质量的10％～80％。

9、上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，优选的，步骤(1)中所述葡萄柚精油与步骤(2)中所述吐温80的质量比为1∶0.5～3。

10、上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，优选的，步骤(3)中所述水的质量为步骤(1)中所述葡萄柚精油质量的10倍～20倍。

11、上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述搅拌的转速为500rpm～1000rpm，所述搅拌的时间为5min～20min；步骤(3)中，所述搅拌的转速为500rpm～1000rpm，所述搅拌的时间为15min～45min。

12、上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，优选的，步骤(4)中，所述超声的功率为200w～400w，所述超声的时间为5min～20min。

13、上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，优选的，步骤(4)中，所得阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的粒径为15nm～120nm。

14、作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法制得的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液。

15、作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液在水果保鲜中的应用。

16、上述的应用，优选的，所述水果包括梨、圣女果或枣果。

17、本发明的主要创新点在于：

18、为了改善阿魏酸甲酯的水溶性和分散性，采用了超声纳米乳化技术将阿魏酸甲酯荷载在纳米乳液中。由于阿魏酸甲酯在常温下为固体粉末，不能直接通过超声纳米乳化技术获得纳米乳液，因此需要合适的油相提供阿魏酸甲酯脂溶性环境，再经超声纳米乳化后以水包油的液滴形式使其均匀地分散。然而，由于不同油相的组分不同，因而不同油相的特性具有较大差异。中链甘油三酯和玉米油由于性质较为稳定，通常被选择用于制备纳米乳液的油相，然而这两种油相制备得到的纳米乳液的粒径通常较大，且无抗菌和抗氧化特性，无法满足应用需要。精油是从植物中提取的一种挥发性油，具有抗菌和抗氧化特性，不仅可以为阿魏酸甲酯提供脂溶性环境，还可以增强阿魏酸甲酯的抗菌及抗氧化特性，然而相较于中链甘油三酯和玉米油制备的纳米乳液，具挥发性的精油制备得到的纳米乳液不稳定，特别是部分水溶性较高的精油如柑橘类精油还极易发生奥斯特瓦尔德熟化现象，最终导致纳米乳液分层。申请人进行了大量实验，并选取了若干种精油(如牛至精油、百里香精油、丁香精油、葡萄柚精油等)作为阿魏酸甲酯的脂溶性油相，申请人发现，葡萄柚精油可稳定荷载阿魏酸甲酯，而不出现阿魏酸甲酯结晶析出或纳米乳液粒径过大等现象。经过研究试验，发现阿魏酸甲酯可通过纳米乳化技术成功稳定荷载于葡萄柚精油油相载体中，此外，还发现了阿魏酸甲酯可作为奥斯特瓦尔德熟化抑制剂抑制纳米乳液奥斯瓦尔德熟化过程，提高了纳米乳液的稳定性，缩小了纳米乳液的粒径。本发明得到的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液相较于阿魏酸甲酯具有更强的抗菌活性和抑制链格孢菌毒素产生的能力。

19、与现有技术相比，本发明的优点在于：

20、1、本发明通过超声乳化技术制备了阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液，该纳米乳液能使阿魏酸甲酯和葡萄柚精油共稳定在纳米体系中，一方面，疏水性的阿魏酸甲酯可作为奥斯特瓦尔德熟化抑制剂增大葡萄柚精油的疏水性，从而抑制葡萄柚精油纳米乳液的奥斯特瓦尔德熟化，另一方面，葡萄柚精油提供了阿魏酸甲酯脂溶性环境，使阿魏酸甲酯溶解在精油中。本发明制备的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液有效改善了阿魏酸甲酯的水溶性和分散性，且该纳米乳液具有非常小的粒径(15.66nm)和聚合物分散性指数(0.09)，并具有优异的稳定性，能在4℃和25℃下保存1个月以上。

21、2、相较于1％(v/v)乙醇溶解的阿魏酸甲酯，本发明制备的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液对链格孢菌的抑制能力更强，最低抑菌浓度和最低杀菌浓度均降低了4倍，且能更有效地控制梨黑斑病发展和抑制链格孢菌毒素的积累。将阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液加入羧甲基纤维素后赋予了羧甲基纤维素抗菌性能，得到的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液涂膜液能在水果表面形成致密的保护膜，降低了梨、圣女果和枣果的失重率，保持了良好的品质，延长了货架期。

技术特征：

1.一种阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阿魏酸甲酯的质量为葡萄柚精油质量的10％～80％。

3.根据权利要求1所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述葡萄柚精油与步骤(2)中所述吐温80的质量比为1∶0.5～3。

4.根据权利要求1所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述水的质量为步骤(1)中所述葡萄柚精油质量的10倍～20倍。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的转速为500rpm～1000rpm，所述搅拌的时间为5min～20min；步骤(3)中，所述搅拌的转速为500rpm～1000rpm，所述搅拌的时间为15min～45min。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超声的功率为200w～400w，所述超声的时间为5min～20min。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所得阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的粒径为15nm～120nm。

8.一种如权利要求1～7中任一项所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液的制备方法制得的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液。

9.一种如权利要求8所述的阿魏酸甲酯-葡萄柚精油纳米乳液在水果保鲜中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述水果包括梨、圣女果或枣果。

技术总结本发明公开了一种阿魏酸甲酯‑葡萄柚精油纳米乳液及其制备方法和应用，制备方法包括将阿魏酸甲酯溶解于葡萄柚精油得到油相，向油相中先后加入吐温80、水，搅拌得到粗乳液，再通过超声处理后得到阿魏酸甲酯‑葡萄柚精油纳米乳液。本发明的制备过程简单、便捷，且绿色安全，可使阿魏酸甲酯和葡萄柚精油共稳定在纳米体系中，改善了阿魏酸甲酯的水溶性和分散性，所得阿魏酸甲酯‑葡萄柚精油纳米乳液能用于链格孢菌和链格孢菌毒素的抑制以及梨、圣女果和枣果等水果保鲜。技术研发人员：丁胜华,葛帅,徐赛青,谢颖,丁可,王蓉蓉,黎欢,单杨,李高阳,张群受保护的技术使用者：湖南省农业科学院技术研发日：技术公布日：2024/9/12