一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料及其制备方法

本发明涉及酸性水电解，具体涉及一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料及其制备方法。

背景技术：

1、电解水制氢被认为是一种前景广阔的能源转换技术。然而，电解水过程中面临的一个主要问题是阳极析氧反应(oer)的动力学问题。由于oer是一个涉及四电子质子耦合的复杂反应，反应动力学较为缓慢，限制了其在大规模商业应用中的推广。目前，商业化的水电解技术主要有两种：碱性水电解(awe)和质子交换膜电解(pemwe)。与awe相比，pemwe由于其高电流密度(1-2a/cm2)、超高气体纯度(≥99.99％)以及在高电流条件下的优异安全性能，受到了广泛关注。考虑到电解过程中的强酸性、强氧化性及反应动力学缓慢等特性，开发一种安全、稳定且高效的阳极催化剂显得尤为重要。铱(ir)基催化剂作为常见的酸性oer催化剂，在酸性条件下表现出卓越的稳定性，能够满足pemwe的运行需求。然而，铱的低地壳丰度(平均约为0.001ppb)、高昂的价格以及在膜电极组装中的高压溶解问题，阻碍了其在pemwe领域的大规模应用。因此，需要大幅降低铱在催化剂中的载量以实现其推广应用。

2、综上所述，需要开发一种低铱载量、制备工艺简单、具有高活性和稳定性的铱基酸性oer催化剂，以满足其在pemwe中的应用要求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料及其制备方法，其制备的化合物材料具有高稳定性、优异电化学性能、制备条件简易、成本低廉且可重复性高。

2、在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法。根据本发明的实施例，所述方法包括以下步骤：

3、(1)在二甲苯中依次加入氯化铌、油胺搅拌均匀，再加入油酸与去离子水，搅拌得混合溶液；将混合溶液转入反应釜中反应，反应结束后取出冷却、离心洗涤后，制备得到铌氧化合物纳米片；

4、(2)将水合氯化铱加入到异丙醇中分散，将铌氧化合物纳米片加入至环己烷分散，将上述溶液混合搅拌，获得铱铌混合液；将铱铌混合液倒入反应釜中反应，反应结束后取出冷却、离心、洗涤，得到低铱负载稳定化合物材料。

5、另外，根据本发明上述实施例的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：

6、在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中，二甲苯、氯化铌、油胺的质量比值为15-20:90-100:1，油酸和去离子水的容积比值为1:10-15。

7、在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中，反应釜中的反应温度为130-140℃，反应时间为2-3h。

8、在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中，离心转速为9000-10000rpm，分别用乙醇和丙酮溶剂离心洗涤数次。

9、在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)中，水合氯化铱、铌氧化合物纳米片的质量比值为0.6-0.8:1。

10、在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)中，反应釜中的反应温度为110-150℃，反应时间为5-8h。

11、在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)中，离心的转速为7000-8000rpm，用乙醇离心洗涤数次。

12、在本发明的另一方面，本发明提出了一种根据所述的用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法制备得到的低铱负载稳定化合物材料。

13、在本发明的另一方面，本发明提出了一种所述的低铱负载稳定化合物材料的用途。根据本发明的实施例，所述低铱负载稳定化合物材料用作析氧反应催化剂。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、1、本发明首先使用不同溶剂的相互作用制备得到irnbox纳米片，使用溶剂热法探寻合适的反应温度、反应时间和调控反应负载量，在纳米片表面负载活性金属ir，制备得到具有高比表面积、高活性、低铱载量和高稳定性等优点的阳极电解水材料irnbox。

16、2、本发明所得产物为析氧反应的催化剂材料，合成步骤简易、可重复度高、产物结构均匀。低铱负载量的irnbox化合物材料可以降低在析氧反应中铱基催化剂的高昂成本，减少贵金属的消耗，有助于铱基催化剂的广泛使用和推广。

技术特征：

1.一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，二甲苯、氯化铌、油胺的质量比为15-20:90-100:1，油酸和去离子水的容积比为1:10-15。

3.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应釜中的反应温度为130-140℃，反应时间为2-3h。

4.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，离心转速为9000-10000rpm，分别用乙醇和丙酮溶剂离心洗涤数次。

5.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水合氯化铱、铌氧化合物纳米片的质量比为0.6-0.8：1。

6.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，反应釜中的反应温度为110-150℃，反应时间为5-8h。

7.根据权利要求1所述的一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，离心的转速为7000-8000rpm，用乙醇离心洗涤数次。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料的制备方法制备得到的低铱负载稳定化合物材料。

9.一种根据权利要求8所述的低铱负载稳定化合物材料的用途，其特征在于：所述低铱负载稳定化合物材料用作析氧反应催化剂。

技术总结本发明公开了一种用于酸性电解水的低铱负载稳定化合物材料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：在二甲苯中依次加入氯化铌、油胺搅拌均匀，再加入油酸与去离子水，搅拌得混合溶液；将混合溶液转入反应釜中反应，反应结束后取出冷却、离心洗涤后，制备得到铌氧化合物纳米片；将水合氯化铱加入到异丙醇中分散，将铌氧化合物纳米片加入至环己烷分散，将上述溶液混合搅拌，获得铱铌混合液；将铱铌混合液倒入反应釜中反应，反应结束后取出冷却、离心、洗涤，得到低铱负载稳定化合物材料。本发明方法的合成步骤简单，制备所得产物具有高比表面积、低铱负载量、高催化性能和良好的稳定性，可同时提高阳极析氧反应催化活性以及降低铱贵金属的使用量。技术研发人员：郑亚荣,张傲立,刘航,陈思宇受保护的技术使用者：合肥工业大学技术研发日：技术公布日：2024/9/12