一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法及应用与流程

本发明属于电池材料，具体涉及一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，以及钛酸钇锂负极材料用于锂离子电池负极。

背景技术：

1、高温固相法合成电池材料是目前电极材料制备方法中最为主流的一种方法。在高温下进行固相反应可以促进材料的结晶生长，有利于获得高结晶度和良好晶体形貌的材料。此外反应温度和反应时间等条件的调控可以实现对材料结构的精确控制，符合特定电池设计的需求。高温固相法作为一种相对成熟的工艺，已经被广泛应用于化工和材料领域，具备工业大规模制备能力。

2、作为锂电负极，钛酸钇锂的平均工作电压为0.3 v vs. li+/li，可逆比容量达到230 mah g-1，更低的工作电压和更高的比容量使得钛酸钇锂电池能量密度数倍于钛酸锂电池。此外，钛酸钇锂具有出色的倍率性能和循环稳定性，其倍率比容量超过了大多数已报道的钛基负极材料。

3、目前钛酸钇锂材料的合成主要采用溶胶-凝胶和离子交换法，此方法虽然能够实现对材料结构和形貌的精确控制，但仍具有一些缺点，为了实现有效的溶胶凝胶及离子交换，通常需要多个步骤的处理，包括前处理、交换、洗涤等，增加了制备的复杂度和成本，此外离子交换反应速率较慢，产率较低，制备周期较长，商业推广经济性差，不适用与大规模制备。如何通过简单的工艺制备振实密度高，粒径分布均一的钛酸钇锂材料是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于克服上述技术不足，提供一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，以解决现有钛酸钇锂材料制备工艺复杂的问题，确保材料的电化学性能的同时提高材料振实密度，粒径分布均匀。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，包括以下步骤：

3、s1，将质量比为1～3的钛源和钇源粉体放入搅拌罐中与水充分混合，所述的钛源为氧化钛、四氯化钛、钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种，所述的钇源为氧化钇、氯化钇、硝酸钇中的一种；

4、s2，将混合均匀的浆料输入砂磨机中，进行砂磨，砂磨机转速800～1500 rpm，砂磨时间0.5～3h；

5、s3，将砂磨后的浆料采用喷雾干燥工艺喷干，干燥温度为150～250℃得到平均尺寸为0.1～5μm的负极材料前驱体；

6、s4，将所得负极材料前驱体同锂源在氩气气氛条件下高温烧结，烧结温度为700～1200℃，烧结时间为2～10h；

7、s5，将烧结后的材料经破碎，气流粉碎研磨，再采用筛网过筛分级得到钛酸钇锂。

8、进一步，所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。

9、进一步，所述的步骤s5中气流粉碎研磨压力为0.2～0.8mpa。

10、进一步，所述的步骤s5中过筛筛网目数为40～100目。

11、本发明的目的之二在于提供一种由上述合成方法制备得到的钛酸钇锂负极材料用于锂离子电池负极活性材料。

12、本发明的有益效果是：本发明将钛源、钇源放入砂磨机中进行超细粉碎和均匀混合，随后将砂磨后的浆料采用喷雾干燥工艺喷干得到负极材料前驱体，将前驱体同锂源在气氛条件下高温烧结，烧结后的材料经破碎、分级后得到钛酸钇锂；此方法工艺简单不涉及复杂的熔融盐离子交换反应，反应速率快，产率高，制备周期较短，商业推广经济性高；此外采用砂磨喷雾固相成相法制备出的钛酸钇锂材料具有高的振实密度和均一的粒径分布，有利于提高材料的克容量和循环稳定性，在0.2c电流密度下可逆放电比容量可高达238mah/g。

技术特征：

1.一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，其特征在于：包括以下步骤

2.根据权利要求1所述的一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，其特征在于，所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。

3.根据权利要求2所述的一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，其特征在于，所述的步骤s5中气流粉碎研磨压力为0.2～0.8mpa。

4.根据权利要求3所述的一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，其特征在于，所述的步骤s5中过筛筛网目数为40～100目。

5.由根据权利要求1至4任意一项所述的合成方法制备得到的钛酸钇锂负极材料用于锂离子电池负极。

技术总结本发明公开了一种钛酸钇锂负极材料高温固相合成方法，将质量比为1～3的钛源和钇源粉体放入搅拌罐中与水充分混合，将混合均匀的浆料输入砂磨机中，将砂磨后的浆料采用喷雾干燥工艺喷干得到负极材料前驱体，同锂源在氩气气氛条件下高温烧结，将烧结后的材料经破碎，气流粉碎研磨，再采用筛网过筛得到钛酸钇锂；还公开了钛酸钇锂材料在锂离子电池负极活性材料中的应用。本发明制备方法制得的钛酸钇锂材料具有高的振实密度和均一的粒径分布，有利于提高材料的克容量和循环稳定性。技术研发人员：陶锴,梁晨楠,周章华,王灿,陈大鹏受保护的技术使用者：武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶集团有限公司第七一二研究所）技术研发日：技术公布日：2024/9/17