一种混合稀土精矿的浸出分离方法

本发明属于稀土选矿，具体涉及一种混合稀土精矿的浸出分离方法。

背景技术：

1、白云鄂博矿是世界罕有的铁、铌、稀土等多金属伴生超大型矿床，白云鄂博稀土矿主要为氟碳铈矿和独居石的混合矿，主要伴生矿物有萤石、铁矿物、磷灰石等，由于稀土矿物成分结构复杂，矿物共生密切，矿石品位低，导致稀土矿物冶炼困难。

2、目前工业上冶炼白云鄂博混合型稀土精矿的工艺主要包括浓硫酸焙烧法以及烧碱分解法。浓硫酸焙烧法是白云鄂博混合型稀土矿最主要的冶炼工艺，该工艺通过将稀土混合精矿与浓硫酸混合在回转窑中高温焙烧，之后水浸获得稀土混合溶液，通过一系列中和、沉淀、除杂得到稀土产品，该工艺简单连续，生产成本低，但是该工艺在高温焙烧阶段浓硫酸易分解浪费，且产生含硫含氟尾气，在浸出、中和、沉淀、除杂阶段产生氨氮废水，磷、钍也以难溶盐形式存在浸出渣中，导致资源浪费以及放射性污染等问题制约着稀土产业绿色、健康发展。烧碱分解法主要的工艺为液碱常压分解法，将稀土混合精矿与氢氧化钠在反应容器中高温搅拌浸出，该工艺没有含硫含氟尾气的产生，但是该工艺对稀土混合精矿品位要求较高，需要预除杂工艺，导致工艺不连续，不易于大规模生产等问题限制着该工艺在工业上的应用。

3、综上所述，本领域的主要工艺存在三废污染或者不易于大规模生产的等因素制约稀土产业的绿色、可持续发展，因此，探索一种绿色、健康、可持续发展的白云鄂博混合型稀土矿冶炼分离工艺具有重大意义。

技术实现思路

1、针对上述现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种混合稀土精矿的浸出分离方法。

2、为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供的一种混合稀土精矿的浸出分离方法，包括：

4、将混合稀土精矿在等离子气流的作用下，完成混合稀土精矿的表面改性，得到经表面改性的混合稀土精矿；

5、对经表面改性的混合稀土精矿进行矿相转化，使该混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，获得含有氟氧化铈的矿相转化产品；

6、对矿相转化产品进行酸性浸出处理，得到酸性浸出液和酸性浸出渣；酸性浸出液包含稀土离子和氟离子，酸性浸出渣包含独居石；

7、将酸性浸出渣在等离子气流的作用下，完成酸性浸出渣的表面改性，得到经表面改性的酸性浸出渣；

8、对经表面改性的酸性浸出渣进行碱性浸出处理，得到碱性浸出液和碱性浸出渣；碱性浸出液包含磷元素，碱性浸出渣包含稀土元素。

9、可选地，将混合稀土精矿在等离子气流的作用下，完成混合稀土精矿的表面改性，得到表面改性的混合稀土精矿，包括：

10、将混合稀土精矿放入气氛为第一预设气氛、功率为100～300w的等离子体清洗仪中处理10～60 min，得到表面的氧化性能被改变的混合稀土精矿；第一预设气氛为氢气和惰性气体的混合气。

11、可选地，对经表面改性的混合稀土精矿进行矿相转化，使该混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，获得含有氟氧化铈的矿相转化产品，包括：

12、将经表面改性的混合稀土精矿在惰性气氛进行流态化焙烧，使该混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，得到含有氟氧化铈的焙烧产物，以将焙烧产物作为矿相转化产品。

13、可选地，将经表面改性的混合稀土精矿在惰性气氛进行流态化焙烧，使该混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，得到含有氟氧化铈的焙烧产物，包括：

14、将经表面改性的混合稀土精矿放入到焙烧炉中后，向焙烧炉的底部持续通入惰性气体，并将惰性气体作为流化气，以使混合稀土精矿在惰性气氛下保持流态化状态；

15、调整焙烧炉的加热温度，以使处于流态化状态下的该混合稀土精矿在450～750℃的温度下，加热20～120min，完成该混合稀土精矿中的氟碳铈矿转化成氟氧化铈的反应，得到焙烧产物。

16、可选地，向焙烧炉的底部持续通入的惰性气体的气体流量为300～1000 ml/min。

17、可选地，对矿相转化产品进行酸性浸出处理，得到酸性浸出液和酸性浸出渣，包括：

18、将矿相转化产品加入盐酸浸出液，并在60～100℃的温度、以及300～600 w的超声功率下，以200～600 r/min的搅拌转速，搅拌处理应20～120 min，得到酸性浸出液和酸性浸出渣。

19、可选地，盐酸浸出液和矿相转化产品的液固比为4～20：1；盐酸浸出液包括浓度为1～10 mol/l的盐酸溶液、以及浓度为0.1～0.5 mol/l的助浸剂；助浸剂为氯化铝或硼酸。

20、可选地，将酸性浸出渣在等离子气流的作用下，完成酸性浸出渣的表面改性，得到经表面改性的酸性浸出渣，包括：

21、将酸性浸出渣放入气氛为第二预设气氛、功率为100～300w的等离子体清洗仪中处理10～60 min，得到表面的氧化性能被改变的酸性浸出渣；第二预设气氛包括氢气和惰性气体的混合气。

22、可选地，对经表面改性的酸性浸出渣进行碱性浸出处理，得到碱性浸出液和碱性浸出渣，包括：

23、将经表面改性的酸性浸出渣加入氢氧化钠溶液，并在120～200℃的温度、以及0.1～5mpa的压力下，以200～600 r/min的搅拌转速，反应60～360 min，得到碱性浸出液和碱性浸出渣；其中，氢氧化钠溶液和该酸性浸出渣的碱矿比为1～7：1、液固比为1～10：1。

24、可选地，还包括：

25、向碱性浸出渣加入浓度为1～10 mol/l的盐酸溶液，对碱性浸出渣进行溶解，得到含稀土元素的酸性溶液。

26、本发明提供的一种混合稀土精矿的浸出分离方法，通过将混合稀土精矿在等离子气流的作用下，对混合稀土精矿表面进行改性，使经表面改性的混合稀土精矿在矿相转化过程中，减少ceo2的生成，以使混合稀土精矿中的氟碳铈矿能够定向相转化为氟氧化铈，进而使矿相转化产品具有更高的稀土浸出率；然后，通过对矿相转化产品经酸性浸出处理得到的酸性浸出渣在等离子气流的作用下，完成酸性浸出渣的表面改性，使经表面改性的酸性浸出渣在碱性浸出处理过程中，能够减少氧化反应的发生，使所获得的碱性浸出渣不含有或含有少量的四价铈离子；最后，通过对经表面改性的酸性浸出渣进行碱性浸出处理，即可得到包含磷元素的碱性浸出液、和包含稀土元素的碱性浸出渣；由此可见，本发明能够将混合稀土精矿中的稀土元素、磷元素和氟元素进行有效分离，实现对与混合稀土精矿伴生的萤石、磷灰石等资源的综合回收，提高了混合稀土精矿的资源综合利用率。

27、本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

28、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，所述将混合稀土精矿在等离子气流的作用下，完成所述混合稀土精矿的表面改性，得到表面改性的混合稀土精矿，包括：

3.根据权利要求1所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，所述对经表面改性的所述混合稀土精矿进行矿相转化，使该所述混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，获得含有氟氧化铈的矿相转化产品，包括：

4.根据权利要求3所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，所述将经表面改性的所述混合稀土精矿在惰性气氛进行流态化焙烧，使该所述混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，得到含有氟氧化铈的焙烧产物，包括：

5.根据权利要求4所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，向所述焙烧炉的底部持续通入的惰性气体的气体流量为300～1000 ml/min。

6.根据权利要求1所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，所述对所述矿相转化产品进行酸性浸出处理，得到酸性浸出液和酸性浸出渣，包括：

7.根据权利要求6所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，所述盐酸浸出液和所述矿相转化产品的液固比为4～20：1；所述盐酸浸出液包括浓度为1～10 mol/l的盐酸溶液、以及浓度为0.1～0.5 mol/l的助浸剂；所述助浸剂为氯化铝或硼酸。

8.根据权利要求1所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，将所述酸性浸出渣在等离子气流的作用下，完成所述酸性浸出渣的表面改性，得到经表面改性的酸性浸出渣，包括：

9.根据权利要求1所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，所述对经表面改性的所述酸性浸出渣进行碱性浸出处理，得到碱性浸出液和碱性浸出渣，包括：

10.根据权利要求1至9任一项所述的混合稀土精矿的浸出分离方法，其特征在于，还包括：

技术总结本发明公开了一种混合稀土精矿的浸出分离方法，包括将混合稀土精矿在等离子气流的作用下，完成混合稀土精矿的表面改性，得到经表面改性的混合稀土精矿；对经表面改性的混合稀土精矿进行矿相转化，使该混合稀土精矿中的氟碳铈矿相转化为氟氧化铈，获得含有氟氧化铈的矿相转化产品；对矿相转化产品进行酸性浸出处理，得到酸性浸出液和酸性浸出渣；将酸性浸出渣在等离子气流的作用下，完成酸性浸出渣的表面改性，得到经表面改性的酸性浸出渣；对经表面改性的酸性浸出渣进行碱性浸出处理，得到碱性浸出液和碱性浸出渣。本发明能够将混合稀土精矿中的稀土元素、磷元素和氟元素进行有效分离，以提高混合稀土精矿的资源综合利用率。技术研发人员：李文博,张小龙,瞿瑞,韩跃新,李艳军受保护的技术使用者：东北大学技术研发日：技术公布日：2024/9/29