一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法与流程

本发明涉及冶金分析，特别是公开了一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法。

背景技术：

1、目前，硝酸根测定方法较多，如离子色谱法、光度法、还原法、比色法、光谱法、流动注射分析法等多种分析方法。而硫酸镍中硝酸根测定主要有比色法、离子色谱及分光光度法等，尽管以上方法各有优劣，但分光光度法因所用仪器简单、灵敏度高、成本低、操作简单等优点，且不需要添加显色剂及辅助试剂，因此可得到较广泛的应用。

2、在硝酸处理低镍锍工艺过程，部分镍需要转化为硫酸体系，最终形成硫酸镍产品。硫酸镍作为电镀行业的主要原料，其中所含硝酸根将直接影响电镀产品质量。在采用紫外可见分光光度法测定硫酸镍产品中硝酸根离子时，高镍基体及硫酸根可对硝酸根测定形成一定干扰，目前，相关文献资料也较少，因此，现提出一种硫酸镍样品中硝酸根离子的测定方法来解决这一技术问题。

技术实现思路

1、本发明提出了一种测试速度快、成本低、稳定性好、精确度高的硫酸镍中硝酸根离子的测定方法。

2、为实现上述目的，本发明所述一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特点是，包括以下步骤：

3、s1：称取一定量的硫酸镍，在低温下溶解并稀释；

4、s2：建立标准工作曲线：将水空白随同硝酸根标准使用溶液一起检测，以硝酸根离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；

5、s3：镍基体干扰消除：通过以下公式扣除镍离子对硝酸根离子测定干扰

6、ani＝kρni

7、式中ani—待测样品中镍离子在测定波长处吸光度，单位为abs；

8、ρni—待测样品中镍离子浓度，单位为mg/ml；

9、k—常数；

10、s4：so42-对硝酸根测定干扰消除

11、当待测溶液中so42-浓度在一定浓度范围内时，对硝酸根的测定无干扰，

12、s5：杂质元素干扰消除

13、测试溶液中杂质元素co、pb、zn、ca、mg含量低于一定浓度时，对硝酸根测定无干扰，

14、s6：根据以下公式计算出硝酸根离子的浓度

15、

16、式中，—样品中硝酸根离子质量浓度，g/l；

17、a总—稀释后待测样品在测定波长处总吸光度，单位为abs；

18、ani—稀释待测样品中镍离子干扰吸光度，单位为abs；

19、a0—空白吸光度，单位为abs；

20、b—样品稀释倍数；

21、v—样品溶解后定容容器的体积，单位为ml；

22、m—样品称取重量；

23、b—标准工作曲线的斜率。

24、本发明一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：

25、1、所述步骤s1为：称取待测硫酸镍样品0.2000-50.00g，溶解温度为20-50℃，定容后溶液稀释至硝酸标准工作曲线范围内；

26、2、所述步骤s1为：称取待测硫酸镍样品20.00g，溶解温度为35℃，定容后溶液稀释至硝酸标准工作曲线范围内；

27、3、所述步骤s1溶解过程中加入1.0-5.0ml硫酸溶液，稀释过程中滴加0.1-0.5ml硫酸溶液；

28、4、所述步骤s1溶解过程中加入3.0ml硫酸溶液，稀释过程中滴加0.3ml硫酸溶液；

29、5、所述步骤s3中，镍离子浓度小于20mg/ml时，采用公式ani＝kρni扣除镍离子的干扰，其中常数k＝0.0222；

30、6、所述步骤s4中，当待测溶液中so42-浓度小于40mg/ml时，对硝酸根的测定无干扰；

31、7、所述步骤s5中，测试溶液中co含量低于5.0mg/l，pb、zn、ca、mg含量均低于1.0mg/l时，对硝酸根测定无干扰。

32、与现有技术相比，本发明有益效果为：该发明与现有比色法、离子色谱比较，不仅操作过程简便快捷，无需添加任何显色试剂和对镍干扰消除无需特殊处理，且分析成本较低，分析结果准确度高，最低检出限可达0.001％。

技术特征：

1.一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s1为：称取待测硫酸镍样品0.2000-50.00g，溶解温度为20-50℃，定容后溶液稀释至硝酸标准工作曲线范围内。

3.根据权利要求2所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s1为：称取待测硫酸镍样品20.00g，溶解温度为35℃，定容后溶液稀释至硝酸标准工作曲线范围内。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s1溶解过程中加入1.0-5.0ml硫酸溶液，稀释过程中滴加0.1-0.5ml硫酸溶液。

5.根据权利要求4所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s1溶解过程中加入3.0ml硫酸溶液，稀释过程中滴加0.3ml硫酸溶液。

6.根据权利要求1所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s3中，镍离子浓度小于20mg/ml时，采用公式ani＝kρni扣除镍离子的干扰，其中常数k＝0.0222。

7.根据权利要求1所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s4中，当待测溶液中so42-浓度小于40mg/ml时，对硝酸根的测定无干扰。

8.根据权利要求1所述的一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤s5中，测试溶液中co含量低于5.0mg/l，pb、zn、ca、mg含量均低于1.0mg/l时，对硝酸根测定无干扰。

技术总结一种硫酸镍中硝酸根离子的测定方法，本发明采用紫外可见分光光度法进行测定，不仅解决了采用紫外可见分光光度法测定硫酸镍中硝酸根过程镍基体及硫酸根的干扰，同时也对杂质元素Co、Pb、Zn、Ca、Mg的干扰进行扣除，开发出满足工艺要求，实现硫酸镍中硝酸根的最低检出限为0.001％，该方法不仅具有测定速度快，且成本低、精确度高，便于操作。技术研发人员：马天飞,张建玲,宗红星,李渊,张媛庆,李全,赵秀丽,郭金权,苏俊敏,陈彩霞,席海龙,姜海燕,徐文芳受保护的技术使用者：金川镍钴研究设计院有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10