一种改进的肌醇精制方法与流程

本发明涉及肌醇，尤其涉及一种改进的肌醇精制方法。

背景技术：

1、肌醇(inos i tol)化学名：环己六醇，是高等动物体内所需的重要维生素。肌醇能促进脂肪的代谢，降低血液中胆固醇的含量，也用作抗脂肪肝药物，用于治疗肝硬化、肝炎、胆固醇过高、脂肪过多及血管硬化症。肌醇除直接作为药物使用外，如肌醇片、肝醇、舒肝片等，还作为医药中间体，制成许多药物，如烟酸肌醇脂、脉通、抗癌药紫杉醇等。

2、传统的肌醇生产工艺多以植酸钙为原料，生产肌醇的同时，副产磷酸三钙。近年来，以植酸钾为原料生产肌醇逐渐流行，与传统工艺相比，其副产物磷酸二氢钾使用范围广，附加值高，经济效益更好。其生产工艺一般包括水解、过滤、模拟移动床色谱分离、浓缩、粗品结晶、脱色、重结晶、离心、干燥等工序。虽然副产物磷酸二氢钾价值高，但由于其在水中溶解度较大，所以植酸钾的水解率较植酸钙低一些，未水解彻底的植酸钾易残留在产品中，影响产品品质和收率。因此针对上述技术问题，有必要开发一种改进的肌醇精制方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种改进的肌醇精制方法，利用该精制方法大大提高了肌醇的收率和品质。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种改进的肌醇精制方法，包括以下步骤：

4、(1)取经模拟移动床色谱分离系统处理后肌醇液，采用纳滤膜进行浓缩，收集的透过液备用，收集的浓缩液返回水解工序；

5、(2)取步骤(1)中所述透过液，加入中和剂进行中和反应，反应结束后过滤，分别收集滤液和沉淀物；

6、(3)取步骤(2)中所述滤液，先进入阳离子树脂柱，收集的流出液再进入阴离子树脂柱，流出的肌醇纯化液收集备用；

7、(4)取步骤(3)中所述肌醇纯化液，经过二次浓缩后收集的浓缩液备用；

8、(5)取步骤(4)中经过二次浓缩后的浓缩液，经过滤后收集的滤液降温结晶、离心，收集肌醇湿品经过干燥即可，收集的结晶母液返回步骤(3)中。

9、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述纳滤膜的截留分子量为500-1000da，浓缩处理时控制纳滤膜设备的运行压力为0.3-0.6mpa，所述肌醇液的温度为25-45℃。

10、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中采用纳滤膜进行浓缩时，所得的浓缩液和所述透过液的体积比为1:10-15。

11、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述中和剂为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙，所述中和剂用量为所述透过液体积的1-2‰w/v。

12、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中加入中和剂后控制透过液的ph为8-10，控制中和反应时间为0.5-2h；过滤时采用板框过滤机进行过滤，所述板框过滤机的滤布孔径为400-600目。

13、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中所述滤液按照1-2bv/h的流速进入阳离子树脂柱，收集的流出液再按照1-2bv/h的流速进入阴离子树脂柱，流出的肌醇纯化液电导率为20-100μs/cm，透光率99-100％，肌醇纯度≥98％。

14、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中所述阳离子树脂柱以及所述阴离子树脂进料量分别为树脂柱体积的10-20bv；所述阳离子树脂柱内的树脂为凝胶型阳离子交换树脂001*16，所述阴离子树脂柱内的树脂为大孔型阴离子交换树脂lx-600j。

15、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中所述肌醇纯化液采用运行压力1-3mpa的反渗透膜设备进行一次浓缩，得到固含量20-25wt％的浓缩液在-0.07～-0.09mpa，温度80-90℃的条件下进行二次浓缩，得到固含量45-55wt％的浓缩液。

16、作为一种改进的技术方案，步骤(5)中二次浓缩后的浓缩液采用滤芯孔径0.5-1微米的精密过滤器进行过滤，收集的滤液降温至25-35℃后结晶8-12h。

17、作为一种改进的技术方案，步骤(5)中收集的肌醇湿品采用振动流化床进行干燥，控制进风温度为130-150℃，出风温度为65-75℃，干燥时间为3-5min。

18、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

19、本发明取模拟移动床色谱分离系统处理后的肌醇液，经过纳滤膜处理所收集的透过液，加入中和剂进行中和反应，然后再经过滤，收集的滤液再依次进入阳离子树脂柱、阴离子树脂柱，收集的肌醇纯化液经过二次浓缩液，收集的浓缩液再经过滤、降温结晶、离心，收集的肌醇湿品再经过干燥，得到肌醇产品。上述工艺方法，大大提高了肌醇产品的纯度、收率和品质，还降低了树脂使用量。

技术特征：

1.一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳滤膜的截留分子量为500-1000da，浓缩处理时控制纳滤膜设备的运行压力为0.3-0.6mpa，所述肌醇液的温度为25-45℃。

3.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(1)中采用纳滤膜进行浓缩时，所得的浓缩液和所述透过液的体积比为1:10-15。

4.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(2)中所述中和剂为氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙，所述中和剂用量为所述透过液体积的1-2‰w/v。

5.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(2)中加入中和剂后控制透过液的ph为8-10，控制中和反应时间为0.5-2h；过滤时采用板框过滤机进行过滤，所述板框过滤机的滤布孔径为400-600目。

6.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述滤液按照1-2bv/h的流速进入阳离子树脂柱，收集的流出液再按照1-2bv/h的流速进入阴离子树脂柱，流出的肌醇纯化液电导率为20-100μs/cm，透光率99-100％，肌醇纯度≥98％。

7.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述阳离子树脂柱以及所述阴离子树脂进料量分别为树脂柱体积的10-20bv；中所述阳离子树脂柱内的树脂为凝胶型阳离子交换树脂001*16，所述阴离子树脂柱内的树脂为大孔型阴离子交换树脂lx-600j。

8.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(4)中所述肌醇纯化液采用运行压力1-3mpa的反渗透膜设备进行一次浓缩，得到固含量20-25wt％的浓缩液在-0.07～-0.09mpa，温度80-90℃的条件下进行二次浓缩，得到固含量45-55wt％的浓缩液。

9.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(5)中二次浓缩后的浓缩液采用滤芯孔径0.5-1微米的精密过滤器进行过滤，收集的滤液降温至25-35℃后结晶8-12h。

10.根据权利要求1所述的一种改进的肌醇精制方法，其特征在于，步骤(5)中收集的肌醇湿品采用振动流化床进行干燥，控制进风温度为130-150℃，出风温度为65-75℃，干燥时间为3-5min。

技术总结本发明涉及肌醇技术领域，尤其涉及一种改进的肌醇精制方法，具体包括以下内容：取模拟移动床色谱分离系统处理后的肌醇液，经过纳滤膜处理所收集的透过液，加入中和剂进行中和反应，然后再经过滤，收集的滤液再依次进入阳离子树脂柱、阴离子树脂柱，收集的肌醇纯化液经过二次浓缩液，收集的浓缩液再经过滤、降温结晶、离心，收集的肌醇湿品再经过干燥，得到肌醇产品。上述工艺方法，大大提高了肌醇产品的纯度、收率和品质，还降低了树脂使用量。技术研发人员：朱理平,何报春,杜国营,曲松杰受保护的技术使用者：诸城市浩天药业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10