利用液氮冻干合成碘化镍的方法与流程

本申请涉及无机物制备的，尤其涉及利用液氮冻干合成碘化镍的方法。

背景技术：

1、碘化镍又名碘化亚镍，一种无机化合物，外表为细小且有光泽的黑色固体，易潮解，由于其本身具备的关键特性，如热稳定性和氧化还原行为，常用于有机催化、电化学体系、材料科学等多个领域，具有广泛应用前景。其中，无水碘化镍在某些化学反应中可以作为催化剂使用，尤其是在有机合成反应中。它可以促进特定的化学转化，例如氧化、还原、偶联等反应。在电化学领域，无水碘化镍可能用于电极材料的制备，以及作为电解质成分的一部分，尤其是在电池和电镀液中。

2、目前市面上常见的制备碘化镍的方法是利用氢氧化镍与氢碘酸发生酸碱中和反应而得。将氢氧化镍溶解于氢碘酸后，将溶液蒸干，所得的固体在乙醇中重结晶，并进行干燥，最后，再进行高空升华，得到纯净的无水碘化镍。该碘化镍合成过程中产生的水分去除问题，无法经济、环保、高效地去除水分。

3、基于此，本申请提供了利用液氮冻干合成碘化镍的方法，以改进现有技术。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供利用液氮冻干合成碘化镍的方法，可以更为高效、经济、绿色、稳定地制备无水碘化镍。

2、本申请的目的采用以下技术方案实现：

3、(1)将氢碘酸加入到氢氧化镍中，充分混合，搅拌，得到反应物，所述反应物包含反应液和固体ⅰ；

4、(2)将所述反应物直接转移至液氮冻干干燥箱中，去除水，得到固体ⅰ；

5、(3)将液氮冻干干燥箱内部温度升温到20℃-60℃之间，去除结合水，得到无水碘化镍。

6、该技术方案的有益效果在于：通过将氢碘酸加入到氢氧化镍中，将氢碘酸与氢氧化镍的充分混合和搅拌，从而提高反应效率，使酸碱中和反应充分进行。充分混合和搅拌有助于氢碘酸与氢氧化镍的充分反应，减少未反应的原料残留，从而提高产物的纯度。液氮冻干干燥技术可以在低温下去除水分，有效减少样品在干燥过程中与氧气的接触，从而降低氧化反应的可能性，保持产物的结构，提高产物的稳定性。可以有效减少样品的损失，因为固体ⅰ在低温下不会转化为气态。通过升温去除结合水，可以进一步去除产物中的水分，提高产物的纯度。该方法更为高效、经济、绿色、稳定地制备无水碘化镍，降低制备的时间和成本，更加环保，能耗更低。

7、所述(2)还包括：

8、将液氮冻干干燥箱内部温度设置在-40℃至-80℃之间，对所述反应物进行预冷，预冷时间为10-30分钟；

9、预冷完成后，将液氮冻干干燥箱内部温度设置在-150℃至-200℃之间，使所述反应液中的水进行升华，直至反应液中的水充分冷冻形成气态，升华时间为10-30分钟。

10、将液氮冻干干燥箱内部温度设置在-40℃至-80℃之间，对反应物进行预冷，预冷时间为10-30分钟，可以有效地降低反应物的温度，减缓反应速率，避免在升华过程中反应物发生化学反应，保证产品的纯度和质量。预冷完成后，将液氮冻干干燥箱内部温度设置在-150℃至-200℃之间，使反应液中的水进行升华，直至反应液中的水充分冷冻形成气态，升华时间为10-30分钟。这一步骤可以有效地去除反应液中的水分，避免水分对产品的影响，提高产品的质量和纯度。同时，采用液氮冻干干燥方式，可以快速、高效地完成干燥过程，提高生产效率。总的来说，这种技术效果有利于提高产品的质量和纯度，保证产品的稳定性，同时提高生产效率。

11、所述(2)还包括：

12、将液氮冻干干燥箱内部温度设置在-120℃至-150℃之间，对所述反应物进行除水，除水时间为10-30分钟。

13、优选的技术方案为，所述氢碘酸和氢氧化镍的摩尔比为1：1。

14、优选的技术方案为，所述固体ⅰ为碘化镍固体。

技术特征：

1.一种利用液氮冻干合成碘化镍的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的利用液氮冻干合成碘化镍的方法，其特征在于，所述将所述反应物直接转移至液氮冻干干燥箱中，去除水，得到固体ⅱ，包括：

3.根据权利要求2所述的利用液氮冻干合成碘化镍的方法，其特征在于，所述方法还包括：

4.根据权利要求1所述的利用液氮冻干合成碘化镍的方法，其特征在于，所述氢碘酸和氢氧化镍的摩尔比为1：1。

5.根据权利要求1所述的利用液氮冻干合成碘化镍的方法，其特征在于，所述固体ⅰ为碘化镍固体。

6.根据权利要求1所述的利用液氮冻干合成碘化镍的方法，其特征在于，(3)中去除结合水的干燥时间为30-60分钟。

技术总结本申请提供了利用液氮冻干合成碘化镍的方法，该方法包括：(1)将氢碘酸加入到氢氧化镍中，充分混合，搅拌，得到反应物，反应物包含反应液和固体Ⅰ；(2)将反应物直接转移至液氮冻干干燥箱中，去除水，得到固体Ⅰ；(3)将液氮冻干干燥箱内部温度升温到20℃‑60℃之间，去除结合水，得到无水碘化镍。该方法更为高效、经济、绿色、稳定地制备无水碘化镍，具体而言，与传统的干燥方法相比，液氮冻干干燥技术可以在较低的温度下进行，这有助于保持碘化镍的结构和稳定性，还可以有效减少样品在干燥过程中与氧气的接触，防止氧化，有效减少样品的损失。并使得整个干燥过程相对迅速，提高了生产效率。同时，液氮是一种环保的冷冻剂，利用液氮不会对环境造成污染。技术研发人员：罗云飞受保护的技术使用者：上海奥普迪诗化学科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10