一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法及合金薄膜制备方法

本发明涉及纳米晶合金薄膜制备，尤其是涉及一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法及制备方法。

背景技术：

1、多主元高熵合金(hea)作为一种新型的合金材料，于1995年由学者叶均蔚首先提出，由五种或五种以上主要元素构成且每种元素的原子百分比在5-35％之间，以此形成高混合熵而达到制备稳定固溶体的目的。该合金多主元特性产生的高熵效应、晶格畸变效应、缓慢扩散效应等，使合金在结构上易于形成简单的固溶体结构(面心立方、体心立方或两相混合)，而非复杂的金属间化合物，表现出优异的断裂韧性、良好的延展性、抗辐射性、耐高温软化性等优异的性能。

2、crmnfeconi系高熵合金的断裂韧性高于已研究的所有材料，是有记录以来最耐损伤的材料之一，而且crmnfeconi高熵合金的高屈服强度和高断裂韧性呈现出一个很宽的温度范围，甚至温度降至液氮温度以下依然表现出超高的韧性，如图1所示，当温度从298k降至77k，crmnfeconi高熵合金的极限抗拉强度和伸长率不像传统合金一样随温度下降而急剧降低，反而分别增加了70％和25％，强度和伸长率在液氮温度分别超过1gpa和60％。低温下的高韧性使cr mnfeconi比大多数金属合金的应用范围更宽广，有望成为工程应用上独一无二的新型材料。然而，采用磁控溅射制备的合金薄膜普遍为柱状晶结构，强度普遍偏低，在一定程度限制了crmnfeconi高熵合金薄膜的应用，因此，制备具有高强度的crmnfeconi高熵合金薄膜是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明为克服上述情况不足，旨在提供一种能解决上述问题的技术方案。

2、一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，包括以下步骤：

3、制备柱状晶合金薄膜；

4、将柱状晶合金薄膜进行不同剂量的离子辐照，观察辐照后合金薄膜的结构，并测试其硬度，获取离子辐照的剂量与柱状晶合金薄膜结构和性能变化之间的关系曲线；

5、根据离子辐照与柱状晶合金薄膜结构和性能之间的变化关系，确定合适的辐照剂量，制备出符合工程要求的非晶包覆纳米晶双相合金合金薄膜。

6、作为本发明进一步的方案：柱状晶合金薄膜为crmnfeconi高熵合金薄膜，柱状晶合金薄膜通过磁控溅射法制备。

7、作为本发明进一步的方案：离子辐照中的离子选用he2+或he+两种离子源在室温下对柱状晶合金薄膜进行离子注入实验。

8、作为本发明进一步的方案：离子辐照中的离子辐照剂量在2×1016ions/cm-2～1×1017ions/cm-2之间。

9、作为本发明进一步的方案：离子辐照中的离子注入实验是在ar气保护的真空下进行的，其中真空度在1×10-4pa～8×10-5pa之间。

10、作为本发明进一步的方案：制备柱状晶合金薄膜具体包括以下步骤：

11、选择等原子比的crmnfeconi高熵合金靶材作为溅射靶材，靶材的纯度为99.9-99.99wt％；

12、溅射电源采用射频电源，以氩气作为溅射气体，溅射过程中加偏压60v-100v，采用间歇磁控溅射方法在基底上制备柱状晶高熵合金薄膜。

13、作为本发明进一步的方案：溅射过程中射频电源的功率为80w-120w，单次溅射时长为10min-20min，两次溅射过程间间歇5min-10min。

14、作为本发明进一步的方案：溅射过程中所采用的氩气纯度≥99.999％，制备过程中溅射腔内压强为0.1pa-1pa。

15、作为本发明进一步的方案：所制备的柱状晶高熵合金薄膜厚度为500nm～1500nm。

16、本发明还提供了一种合金薄膜制备方法，包括以下步骤：

17、以等比例元素含量的cr20mn20fe20co20ni20靶材作为溅射靶材，靶材的纯度为99.9-99.99wt％，选用射频电源，制备功率为80w-120w，同时加偏压60v-100v，单次溅射制备时长为10min-20min，循环10-15次，共计3-5小时，在两次溅射过程中间歇5min-10min，即制备得到厚度约为500nm～1500nm的柱状晶薄膜；

18、将柱状晶薄膜进行2×1016ions/cm-2～1×1017ions/cm-2剂量的he离子辐照，制备出非晶包覆纳米晶双相合金薄膜。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的基于辐照性质改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，通过氦离子对柱状晶合金薄膜进行辐照，改变合金薄膜的柱状晶结构为非晶包覆纳米晶双相合金结构，不仅实现柱状晶薄膜力学性能的提高，也增加了其抗辐照能力，通过控制辐照剂量的大小，可实现对柱状晶合金薄膜结构和性能进行调节，具体表现如下：(一)结构转变与性能提升：本发明通过氦离子辐照技术，成功地将柱状晶合金薄膜转变为非晶包覆纳米晶双相合金结构。这种结构转变显著提升了合金薄膜的力学性能，包括硬度、抗拉强度和屈服强度等，从而使其更适用于各种高负荷的工程应用场景。(二)抗辐照能力增强：由于非晶包覆纳米晶双相合金结构相较于柱状晶结构具有更好的结构稳定性和抗辐照性能，因此，经过本发明的辐照处理后的合金薄膜，在核工业、航天等需要高抗辐照能力的领域具有更广阔的应用前景。(三)工艺可控性高：本发明通过精确控制离子辐照的剂量，可以实现对合金薄膜结构和性能的精细调节。这种高度可控的工艺特点，使得本发明的技术方法能够根据不同应用需求，定制具有特定性能的合金薄膜。(四)拓展了高熵合金薄膜的应用范围：传统的磁控溅射法制备的crmnfeconi高熵合金薄膜由于柱状晶结构的限制，其应用范围受到一定影响；本发明通过改变薄膜的微观结构，有效克服了这一限制，进一步拓展了高熵合金薄膜在多个领域的应用范围。

20、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：柱状晶合金薄膜为crmnfeconi高熵合金薄膜，柱状晶合金薄膜通过磁控溅射法制备。

3.根据权利要求1所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：离子辐照中的离子选用he2+或he+两种离子源在室温下对柱状晶合金薄膜进行离子注入实验。

4.根据权利要求1所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：离子辐照中的离子辐照剂量在2×1016ions/cm-2～1×1017ions/cm-2之间。

5.根据权利要求1所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：离子辐照中的离子注入实验是在ar气保护的真空下进行的，其中真空度在1×10-4pa～8×10-5pa之间。

6.根据权利要求1所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：制备柱状晶合金薄膜具体包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：溅射过程中射频电源的功率为80w-120w，单次溅射时长为10min-20min，两次溅射过程间间歇5min-10min。

8.根据权利要求6所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：溅射过程中所采用的氩气纯度≥99.999％，制备过程中溅射腔内压强为0.1pa-1pa。

9.根据权利要求6所述的一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法，其特征在于：所制备的柱状晶高熵合金薄膜厚度为500nm～1500nm。

10.一种合金薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种利用辐照改变柱状晶合金薄膜结构和性能的方法及合金薄膜制备方法。属于纳米晶合金薄膜制备方法技术领域。本发明利用离子辐照的方法改变合金薄膜的柱状晶为非晶包覆纳米晶双相结构，达到调控纳米晶薄膜性能的目的；包括以下步骤：制备柱状晶纳米合金薄膜；将柱状晶合金薄膜进行不同剂量的离子辐照，观察辐照后合金薄膜的结构，并测试其硬度。获取离子辐照的剂量与柱状晶纳米合金薄膜结构和性能变化之间的关系曲线；根据离子辐照与柱状晶合金薄膜结构和性能变化之间的关系曲线，确定合适的辐照剂量，制备出符合工程要求的合金薄膜。本发明通过离子辐照对柱状晶合金进行辐照，改变合金薄膜的柱状晶结构，进而调控其性能。技术研发人员：肖丽丽,孙凯,潘文高,康克家,孟兆洁,张国赏,岳鹏飞,周延军,李韶林,宋克兴受保护的技术使用者：河南省科学院材料研究所技术研发日：技术公布日：2024/10/10