一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法与流程

本发明涉及永磁材料制备，具体为一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法。

背景技术：

1、随着信息技术、自动化技术和新能源技术的发展，钕铁硼永磁材料的生产量不断增加，使金属钕的使用量大幅提高。稀土矿多为伴生矿，其所含的主要稀土元素为镧和铈，其中铈的比例占全部稀土元素的50％左右。金属钕的开采和使用造成了大量稀土金属镧和铈的积压，相对低廉的价格促使人们开始研究镧铈铁硼永磁材料。

2、通常涂覆工艺为将重稀土粉末涂覆后进行热处理，从而提高磁体的矫顽力，但这种方法不能准确控制磁体的矫顽力，更不能根据需要，提高的矫顽力。其中关键问题是涂覆到磁体的粉末与磁体的结合力较差，在低温下可以通过粘接剂把粉末粘在磁体的表面，但随着温度的升高，粘结剂挥发并且被真空系统抽走，原来粘结在磁体表面的松散的粉末可能脱落，或者起尘，在高温下扩散的稀土粉末总量就不能很好地得到控制，因此，通常的重稀土粉末涂覆方法无法准确控制矫顽力的提高值。

3、如公开号为cn106409497a的专利申请，公开了一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法。它具体操作步骤如下：用钕铁硼粉末冶金工艺制备主相合金粉末；采用晶界扩散粉末冶金工艺制备低熔点稀土合金的晶界粉末；将主相合金粉末与低熔点稀土合金的晶界粉末按照比例混合均匀；在磁场中取向成型，制得毛坯钕铁硼磁体，可以提高重稀土元素在磁体中的扩散深度，改善磁体扩散后的均匀性。

4、公开号为cn111091944a的专利申请，公开了一种富镧铈钇多主相细晶稀土永磁材料及其制备方法，基于放电等离子烧结技术升温速度快、加热时间和保温时间短的特点，控制富镧铈钇多主相磁体内部元素的互扩散和化学非均质性，精确控制各类核壳形貌、磁硬化和钉扎效应，提高磁体的矫顽力。

5、上述专利申请制备的永磁材料，虽然降低了生产成本，但制备的永磁材料综合磁性能扔有待提高，因此本发明研究了一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，所述镧铈稀土永磁材料是将b组分涂覆在a组分表面后进行磁控溅射；所述a组分是将合金粉末进行模压成型的磁体坯体；所述b组分为涂料；所述合金粉末包括钕粉、铁粉、硼粉、铝粉、镧粉和铈粉；所述合金粉末平均粒径为1～4μm；所述涂料包括晶界扩散粉末和丙烯酸酯低聚物。

3、优选的，所述晶界扩散粉末是质量比为1～2:8:40的铝、钙和钕。

4、优选的，所述丙烯酸酯低聚物是丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乙酸乙酯聚合制得。

5、优选的，所述晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，包括以下具体步骤：

6、s1将合金粉末放入模具中，在35～40mpa模压成型，制得磁体坯体；

7、s2将晶界扩散粉末和丙烯酸酯低聚物按质量比50～80:1～3混合，搅拌均匀，制得涂料；

8、s3将涂料均匀涂覆在磁体坯体表面，涂料与磁体的质量比为3～6:100，制得磁体；

9、s4将磁体置于真空炉中，在500～600℃进行热处理，时间为30～90min，在进行晶界扩散处理，最后在450～480℃进行低温回火，制得镧铈稀土永磁材料。

10、优选的，上述步骤s1中：合金粉末是将钕粉、铁粉、硼粉、铝粉、镧粉和铈粉混合、进行机械破碎并研磨制得。

11、优选的，上述步骤s2中：丙烯酸酯低聚物的制备方法为：在氮气氛围下，将混液升温至62～65℃，以1～3ml/min的速率滴加混液的0.2～0.4倍的2-巯基乙醇和混液总体积的0.03～0.06倍的引发剂，反应2～3h后，继续滴加混液总体积的0.01～0.02倍的引发剂、以1～3ml/min的速率滴加总体积0.4～0.5倍的混液，继续反应2～3h后，旋蒸，制得丙烯酸酯低聚物。

12、优选的，所述混液是将丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乙酸乙酯按质量比1:2～4:4～6混合制得；所述引发剂是将4，4'-偶氮双(4-氰基戊醇)与乙醇按质量部1:5～7混合，搅拌均匀制得。

13、优选的，上述步骤s4中：晶界扩散时的温度为850～950℃，时间为2～6h。

14、优选的，所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法制得的晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料，包括以下质量百分数的组分：49～51％的钕、24～25％的铁、18～20％的硼、0.2～0.6％的铝，1～3％的镧、0.6～0.8％的铈和1～2％钙。

15、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

16、本发明中的晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料，是将b组分涂覆在a组分表面后进行磁控溅射，a组分是将合金粉末进行模压成型的磁体坯体，b组分为涂料；

17、涂料包括晶界扩散粉末和丙烯酸酯低聚物；丙烯酸酯低聚物是丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乙酸乙酯聚合制得；将晶界扩散粉末和丙烯酸酯低聚物混合形成涂料粘附在磁体坯体表面，能够使得晶界扩散粉末与磁体相结合，避免了晶界扩散时，合金粉末的脱落，提升永磁材料的矫顽力；

18、将涂料涂覆在磁体表面，形成具有熔点差异的连续晶界相，热处理的过程中，表面晶界扩散粉末处于半熔融状态后，沿着熔融的晶界源源不断的扩散进入磁体内部晶界以及晶粒表层，获得低熔点的连续晶界相，从而保证扩散磁体具有顺畅的扩散通道，提升永磁材料的矫顽力。

技术特征：

1.一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述镧铈稀土永磁材料是将b组分涂覆在a组分表面后进行磁控溅射；所述a组分是将合金粉末进行模压成型的磁体坯体；所述b组分为涂料；所述合金粉末包括钕粉、铁粉、硼粉、铝粉、镧粉和铈粉；所述合金粉末平均粒径为1～4μm；所述涂料包括晶界扩散粉末和丙烯酸酯低聚物。

2.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述晶界扩散粉末是质量比为1～2:8:40的铝、钙和钕。

3.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯低聚物是丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乙酸乙酯聚合制得。

4.根据权利要求1所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

5.根据权利要求4所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，上述步骤s1中：合金粉末是将钕粉、铁粉、硼粉、铝粉、镧粉和铈粉混合、进行机械破碎并研磨制得。

6.根据权利要求4所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，上述步骤s2中：丙烯酸酯低聚物的制备方法为：在氮气氛围下，将混液升温至62～65℃，以1～3ml/min的速率滴加混液的0.2～0.4倍的2-巯基乙醇和混液总体积的0.03～0.06倍的引发剂，反应2～3h后，继续滴加混液总体积的0.01～0.02倍的引发剂、以1～3ml/min的速率滴加总体积0.4～0.5倍的混液，继续反应2～3h后，旋蒸，制得丙烯酸酯低聚物。

7.根据权利要求6所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述混液是将丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乙酸乙酯按质量比1:2～4:4～6混合制得；所述引发剂是将4，4'-偶氮双(4-氰基戊醇)与乙醇按质量部1:5～7混合，搅拌均匀制得。

8.根据权利要求4所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，上述步骤s4中：晶界扩散时的温度为850～950℃，时间为2～6h。

9.一种如权利要求1所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，其特征在于，所述的一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法制得的晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料，包括以下质量百分数的组分：49～51％的钕、24～25％的铁、18～20％的硼、0.2～0.6％的铝，1～3％的镧、0.6～0.8％的铈和1～2％钙。

技术总结本发明公开了一种晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料的方法，涉及稀土永磁材料技术领域。本发明中的晶界扩散制备镧铈稀土永磁材料，是将合金粉末进行模压成型后，在表面涂覆涂料，进行晶界扩散处理；涂料包括晶界扩散粉末、丙烯酸酯低聚物；丙烯酸酯低聚物是丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯和乙酸乙酯聚合制得，避免了晶界扩散时，合金粉末的脱落，提升永磁材料的矫顽力；将涂料涂覆在模压成型的合金粉末表面，获得低熔点的连续晶界相，从而保证扩散磁体具有顺畅的扩散通道，提升永磁材料的矫顽力。技术研发人员：陈久昌,姚清霞,邱建民,李卫彬,吴建德,齐红波,宋京泽,黎小凤受保护的技术使用者：赣州嘉通新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10