使用共用热源制备用于化学分析的多个样品的系统和方法与流程
- 国知局
- 2024-10-21 14:18:55
本说明书总体涉及制备用于化学分析的样品,更具体地涉及使用共用热源将多个样品消解成液体以进行化学分析。
背景技术:
1、无机化学分析中样品制备过程的主要目的是将固体/半固体/悬浮液体基质中的感兴趣分析成分(“分析物”)带入水中,以便通过电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)、电感耦合等离子体光谱仪(icp-oes)、原子吸收光谱仪等分析仪器进行分析。
2、分析前准备的样品类型包括废水、污泥、沉积物、土壤、岩石、食品、粉末、工业和制造产品、动植物组织、塑料、油、钢、油脂、煤、水泥和油漆碎片。分析应用的领域也多种多样,包括环境、地质、食品、农业和林业、制药、工业质量控制等。这些应用的一个共同特征是,在大多数情况下,每个样品在能够使用分析设备进行分析之前都要经过样品制备。
3、有不同类型的样品制备程序,用于将分析物溶解到液体介质中,通常是水性介质。为了实现完全溶解,分析物从固体或半固体样品中完全释放出来,并转化为易溶于液体介质的形式。对于定量结果,此类样品制备程序还应考虑分析物的挥发性和分解。以下是这些样品制备程序的几个示例。
4、酸消解是这样一种程序,其中样品与热液体酸或酸混合物反应,导致样品完全或部分溶解到液体介质中。通常,这是在放置在热板上的合适烧杯中进行的。该程序使用大量酸,这些酸在用于消解的温度下蒸发并逃逸到环境中。出于安全原因,这种敞口容器消解过程必须在带有适当排气洗涤器的大型昂贵耐酸通风橱内进行,以便将有害气体排放和腐蚀性酸蒸气排放到大气中。洗涤器用于将腐蚀性酸释放到大气中(的量)最小化。不幸的是,洗涤器会产生大量酸化废水,这仍然呈现一个环境处理问题。传统的酸消解还具有许多其他问题。特别是,消解可能需要几个小时,需要持续监测大量的酸,并且是人工和劳动密集型的。传统的酸消解也容易出现元素损失、污染问题,并且通常精度较差。热板上的消解过程也很难实现自动化和计算机化。处理大量热酸也呈现出安全问题。
5、在一些实验室中,酸消解是使用“热块”消解容器进行的,这些容器是大型的加热块,具有许多开口,以用于接纳含有样品和酸的试管。虽然这允许一定程度的自动化和控制,但热块中的酸消解仍然容易出现上述其他缺点。
6、微波酸消解是另一种样品制备过程,其中将样品和酸放入密闭容器中,用微波辐射加热。挥发性元素容纳在密闭容器内,其可以提供对废气的更好控制并可以减少对环境的影响。与热块消解相比,微波酸消解也倾向于使用更少的酸,这是因为酸被容纳在密闭容器内。然而,微波酸消解仍然存在许多问题。例如,与烧杯或热块中的酸消解相比,一些样品可能要花更长时间来消解。此外,加压密闭容器制造起来可能很昂贵,难以清洁,也难以使用。样本量通常限制到0.2-1.0克。另一个缺点是,消解容器通常由特氟纶制成,这将最大消解温度限制在约245℃,否则特氟纶衬垫可能会变形或变质,并可能污染样品。由于这些局限性,微波消解很难自动化,成本高昂,并且通常会导致低生产率和有限的批量生产能力。因此,虽然微波酸消解可能适用于专注于消解某些困难样品的低容量实验室,但该过程对高容量实验室的吸引力较小,因为高容量实验室在分析各种样品时往往侧重于生产率和成本。
7、pct专利申请no.wo2018/072023中描述了用于制备用于化学分析的多个样品的设备、系统和方法。该系统包括具有加热室、与加热室间隔开的冷却室以及位于加热室和冷却室之间的绝缘区域的壳体。还包括红外系统,该红外系统包括加热室内的至少一个红外加热管,用于在样品容器被接纳在壳体内的同时加热样品容器的坩埚部分内的样品。红外加热管包括定位于坩埚部分下方的细长管。该设备包括冷却机构,用于在样品容器被接纳在壳体内时冷却样品容器的膨胀部分。
8、虽然pct专利申请no.wo2018/072023中描述的设备、系统和方法可以解决上述在传统样品制备工艺方面的缺点,但已经进行了进一步的改进,以适应使用共用热源的多样品制备。这些改进和改善如下所述。
技术实现思路
1、以下概要旨在向读者介绍申请人教导的各个方面,但并不定义任何发明。
2、根据一些方面,提供了一种用于制备用于化学分析的样品的设备,包括:用于容纳多个细长样品容器的壳体,每个样品容器具有邻近封闭端的坩埚部分和远离所述封闭端的膨胀部分,所述壳体具有多个插座,每个插座的形状适于接纳所述多个细长样品容器中的一个,使得所述多个细长样品容器中的所述一个的所述坩埚部分被接纳在所述壳体的加热室中,所述多个插座被布置成多排插座,使得当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,所述多个样品容器的所述多个坩埚部分被布置成在所述加热室中的多排坩埚部分;细长加热元件,所述细长加热元件安装在所述加热室内,位于所述多排插座中的第一排和第二排之间并沿着它们安装,使得当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,所述细长加热元件被布置在所述多排坩埚部分中的第一排和第二排之间并沿着它们布置;和反射器系统,其安装在所述加热室内并被布置成当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,将从远离所述坩埚部分的所述细长加热元件发射的红外辐射反射回所述坩埚部分。
3、在一些示例中,所述多个插座中的第一排和第二排是平行的,并且所述细长加热元件安装在所述第一排和所述第二排之间,使得当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,第一排和第二排的每个坩埚部分的横向投影穿过所述细长加热元件。
4、反射器系统可以包括多个相邻的反射器,每个相邻的反射器安装在所述加热室中,具有与所述加热元件相邻的相邻反射器表面,所述多个相邻反射器表面跨越所述细长加热元件彼此面对地定位。
5、所述多个相邻反射器表面可以分别是大致平坦的表面,并且可以分别是细长反射表面,当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,每个细长反射表面大致平行于所述细长加热元件并且大致垂直于所述多个样品容器的纵向轴线延伸。
6、所述反射器系统可以包括具有相对反射表面的相对反射器,所述相对反射器安装在所述加热室内,其中所述相对反射表面被定位成使得当所述多个坩埚部分中的一组被接纳在所述加热室中时,所述相对反射表面跨越所述一组的所述坩埚部分与所述加热元件相对,并指向所述加热元件,使得所述相对反射表面将辐射引向所述一组中每个坩埚部分的第二横向侧,所述第二横向侧与指向所述细长加热元件的第一横向侧相对。
7、根据一些方面,提供了一种用于制备用于化学分析的样品的设备,包括:用于容纳多个细长样品容器的壳体,每个样品容器具有邻近封闭端的坩埚部分和远离所述封闭端的膨胀部分,所述壳体具有多个插座,每个插座的形状适于接纳所述多个样品容器中的一个,使得所述多个样品容器中的所述一个的所述坩埚部分被接纳在所述壳体的加热室中,所述多个插座被布置成多排插座,使得当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,所述多个样品容器的所述多个坩埚部分被布置成在所述加热室中的多排坩埚部分;细长红外加热元件,所述细长红外加热元件安装在所述加热室内,位于所述多排插座中的第一排和第二排之间并沿着它们安装,使得当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,所述细长加热元件被布置在所述多排坩埚部分中的第一排和第二排之间并沿着它们布置;相邻的第一反射器,其具有大致平行于所述细长加热元件延伸的细长的第一反射表面,所述相邻的第一反射器安装在所述加热室内,其中所述第一反射表面指向所述加热元件;和相邻的第二反射器,其具有大致平行于所述细长加热元件延伸的细长的第二反射表面,所述相邻的第二反射器安装在所述加热室内,其中所述第二反射表面指向所述加热元件,并且通常跨越所述加热元件面向所述第一反射表面。
8、在一些示例中,每个插座的形状被设计成接纳所述多个样品容器中的一个,使得所述膨胀部分被接纳在所述壳体的冷却室中,所述冷却室通过绝缘区域与所述加热室隔开,并且所述设备还包括冷却系统,所述冷却系统被布置成在所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时冷却所述冷却室内的所述膨胀部分。
9、所述第一反射表面和所述第二反射表面可以各自为大致平坦的表面,并且当所述样品容器被接纳在所述壳体中时,所述第一反射表面和第二反射表面可以大致彼此平行并且各自大致垂直于所述多个样品容器中的样品容器的纵向轴线延伸。
10、所述纵向轴线通常可以是竖直的,所述第二反射表面可以是下表面,并且所述第一反射表面可以是覆盖所述第二反射表面的上表面。
11、所述第一反射器可以是与所述加热元件相邻并间隔开的第一反射器面板,所述第二反射器可以是与所述加热元件相邻并间隔开的第二反射器面板,所述第一反射器面板和第二反射器面板中的每一个都安装在所述加热室中,与所述加热室的壁间隔开。
12、所述壳体可以被成形为接纳多排样品容器中的所述多个,每个样品容器大致平行于所述加热元件延伸,并且当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,所述加热元件可以在所述多排中的第一排和所述多排中的第二排之间延伸。
13、该设备还可以包括具有相对反射表面的相对反射器,所述相对反射器安装在所述加热室内,其中所述相对反射表面被定位成使得当所述多个样品容器被接纳在所述加热室中时,所述加热元件从所述多个样品容器中的一组样品容器的每个坩埚部分的第一横向侧横向向外定位,并延伸穿过所述一组样品容器的每个所述坩埚部分,并且所述相对反射表面跨越所述一组样品容器的所述坩埚部分与所述加热元件相对并指向所述加热单元,使得所述相对的反射表面将辐射朝向所述一组样品容器的每个坩埚部分的第二横向侧引导,所述第二横向侧与第一横向侧相对。
14、根据一些方面,提供了一种用于制备用于化学分析的样品的设备,包括:用于容纳多个细长样品容器的壳体,每个样品容器都具有邻近封闭远端的坩埚部分和远离所述封闭端的膨胀部分,所述壳体具有多个插座,每个插座的形状适于接纳所述多个样品容器中的一个,使得所述多个样品容器中的所述一个的所述坩埚部分被接纳在所述壳体的加热室中;细长红外加热元件,所述细长红外加热元件安装在所述加热室内并被布置成在多个样品容器被接纳在壳体中时同时加热每个坩埚部分中的样品,所述细长加热元件从每个坩埚部分的第一横向侧横向向外定位,并在多个样品容器被接纳在所述壳体中时延伸经过所述多个坩埚部分中的每一个;具有远程反射表面的远程反射器,所述远程反射器安装在所述加热室内,其中所述远程反射表面被定位成使得当所述多个坩埚部分被接纳在所述加热室中时,所述远程反射表面远离所述加热元件,并与所述一组的每个坩埚部分的与所述第一横向侧相对的第二横向侧相邻。
15、在一些示例中,每个容器的形状被设计为接纳所述多个样品容器中的一个,使得所述膨胀部分被接纳在所述壳体的冷却室中,所述冷却室通过绝缘区域与所述加热室隔开,并且所述设备还包括冷却系统,所述冷却系统被布置成在所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时冷却所述冷却室中的膨胀部分。
16、所述远程反射器可以是安装在所述加热室中的远程反射器面板,所述远程反射器面板与所述样品容器间隔开,并且通过绝缘间隙与所述加热室的壁间隔开。
17、远程反射表面可以是大致平坦的表面。
18、所述多个插座可以被布置成多排插座,使得当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中并且细长加热元件被接纳在所述多排坩埚部分之间并且沿着所述多排坩埚部分时,所述多个样品容器的所述多个坩埚部分被布置成在所述加热室中的多排平行的的坩埚部分,并且所述设备可以包括至少两个远程反射器,每个远程反射器安装在所述加热室内,其中所述远程反射表面跨越所述多个样品容器中的一组样品容器的坩埚部分与所述加热元件相对地定位并指向所述加热元件。
19、当所述多个样品容器被接纳在所述壳体中时,所述加热元件可以在所述多排坩埚部分中的第一排和所述多排坩埚部分中的第二排之间延伸,并且所述至少两个远程反射器可以包括一对远程反射表面,所述一对远程反射表面被定位成使所述第一排和第二排在所述一对表面之间延伸。
20、所述设备还可以包括一对相邻的反射器,每个反射器具有相邻的反射表面,所述一对相邻反射器分别安装在所述加热室内,其中相应的相邻反射表面指向所述加热元件,并被定位成跨越所述加热元件面向另一个相邻反射表面。
21、所述壳体可以具有竖直轴线,并且所述壳体的形状可以适于接纳所述多个细长样品容器,每个样品容器都处于大致竖直的方向,并且所述一对相邻反射器可以包括所述加热元件下方的下反射器和所述加热元件上方并覆盖所述下反射器的上反射器。
22、在阅读了一些示例性实施例的以下描述后,本领域普通技术人员将清楚其他方面和特征。
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