一种柠檬酸钠的纯化方法与流程

本发明涉及柠檬酸钠纯化，尤其涉及一种柠檬酸钠的纯化方法。

背景技术：

1、柠檬酸钠作为一种重要的有机酸盐，广泛应用于食品、医药、化工等行业。传统的柠檬酸钠生产方法存在一些局限性，例如：传统方法通常依赖于淀粉质原料，需要大量的农业资源和土地。在柠檬酸的提取和纯化过程中，会产生大量的废水和废渣，对环境造成负担。传统工艺中，柠檬酸的提取和纯化步骤能耗较高，不利于可持续发展。

2、现有技术中，柠檬酸钠的纯化通常涉及从发酵液中提取柠檬酸，然后通过中和反应生成柠檬酸钠。柠檬酸通过脱色、离子交换、浓缩和结晶等一系列步骤进行纯化。然而，这些方法存在若干缺陷：首先，它们对原料柠檬酸的质量要求较高，需要复杂的预处理步骤；其次，过程中产生大量二氧化碳和硫酸钙废渣，不仅对环境造成负担，还增加了废物处理成本；再者，传统方法在提取和纯化过程中柠檬酸的收率不高，导致原料利用率低；最后，工艺繁琐、成本高昂，且在某些情况下柠檬酸钠产品中的杂质含量难以降至理想水平，影响产品质量。因此，开发一种高效、环保且经济的柠檬酸钠纯化方法具有重要的工业价值和现实意义。

3、中国发明授权专利cn105315149b公开了一种制备柠檬酸钠的方法，所述方法包括：(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(cnh2n+1)3n所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。采用该发明方法制备柠檬酸钠，环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠易炭倍数低。但是该发明制备柠檬酸钠的方法依然存在柠檬酸钠提取率和纯度不高的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术中的不足，本发明旨在提供一种改进的柠檬酸钠纯化方法，该方法不仅能够提高产品的纯度和收率，而且具有环境友好性、操作简便性，以及降低生产成本的特点。

2、为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

3、一种柠檬酸钠的纯化方法如下：

4、步骤1、以玉米粉为原料，使用黑曲霉作为菌种进行发酵，从而得到柠檬酸发酵液，取上清液；将上清液在30～50℃下，采用混合萃取剂通过逆流萃取，使柠檬酸从上清液中转移到有机相中，形成油相和水相；

5、步骤2、将油相在30～50℃下采用氢氧化钠水溶液进行逆流萃取，使柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；进行油水分离，去除残留的有机相，得到柠檬酸钠溶液；

6、步骤3、使用吸附材料进一步纯化柠檬酸钠溶液，去除溶液中的金属离子杂质；使用阴离子交换树脂去除溶液中的阴离子杂质；将纯化的柠檬酸钠溶液进行浓缩和结晶，进行固液分离，收集柠檬酸钠晶体，干燥得到柠檬酸钠。

7、所述玉米粉与黑曲霉的质量配比为80～120：1。

8、所述混合萃取剂由三辛胺、正庚醇和正己烷按照体积比0.8～1.2：0.4～0.6：2～4组成。

9、所述上清液与混合萃取剂的体积比为1：1～3。

10、所述油相与氢氧化钠水溶液的体积比为0.8～1.2：0.2～0.4，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～2mol/l。

11、所述吸附材料的用量为柠檬酸钠溶液质量的1～8％。

12、所述阴离子交换树脂的用量是溶液质量的0.5～5％。

13、所述吸附材料的制备方法如下，以重量份计：

14、s1、将4～6份硅藻土加入到25～35份0.05～0.2g/ml聚赖氨酸水溶液中，调节ph值至9～11，在搅拌条件下，向聚赖氨酸水溶液中加入30～50份正己烷，得到预处理物；

15、s2、在预处理物中加入7～9份季戊四醇缩水甘油醚，继续搅拌1～5分钟，静置固化，形成稳定的多孔结构；利用无水乙醇进行索氏提取，以去除未反应的原料和溶剂，真空干燥得到后处理物；

16、s3、将后处理物加入到25～35份0.4～0.6mol/l 5-氯马来酰乙酸水溶液中，采用0.5～2mol/l氢氧化钠水溶液调节ph值至7.5～8.5，加热反应，通过10000～15000rpm离心分离和水洗涤去除反应副产物，得到吸附材料。

17、所述静置固化的参数为在0～30℃下静置固化10～30小时。

18、所述加热反应条件为在50～70℃下加热反应40～50小时。

19、在本发明的柠檬酸钠纯化方法中，各个物质的作用如下：

20、玉米粉作为发酵的原料，提供柠檬酸生产所需的碳源。

21、黑曲霉作为发酵过程中的微生物菌种，将玉米粉中的糖分转化为柠檬酸。

22、混合萃取剂(三辛胺、正庚醇和正己烷)用于从柠檬酸发酵液中萃取柠檬酸，通过逆流萃取的方式提高柠檬酸的提取效率。

23、氢氧化钠水溶液与萃取得到的柠檬酸反应，生成柠檬酸钠。

24、吸附材料用于去除柠檬酸钠溶液中的金属离子杂质，提高产品的纯度。

25、硅藻土是一种多孔性的天然材料，具有较高的比表面积和独特的孔隙结构，能够为吸附材料提供一个稳定的支撑结构。

26、季戊四醇缩水甘油醚作为交联剂，与预处理物反应形成多孔结构，增强吸附材料的稳定性和吸附能力。

27、无水乙醇用于索氏提取，去除吸附材料制备过程中未反应的原料和溶剂。

28、5-氯马来酰乙酸在吸附材料的后处理步骤中，与吸附材料中的氨基反应，赋予更好的吸附性能。

29、氢氧化钠水溶液在吸附材料的制备过程中用于调节ph值，确保反应的顺利进行。

30、阴离子交换树脂用于去除柠檬酸钠溶液中的阴离子杂质，如硫酸根和草酸根，进一步提高纯度。

31、整个纯化过程涉及多个步骤，每个物质都在其特定的环节中发挥关键作用，共同确保了柠檬酸钠的高纯度和高收率。

32、与现有技术相比，具有以下几个有益效果：

33、1)本发明通过使用特定的吸附材料、多级逆流萃取技术、优化的工艺流程和条件控制能够有效去除柠檬酸发酵液中的杂质，提高柠檬酸钠的纯度和收率，减少原料和产品的损耗。

34、2)本发明采用成本较低的原料和简化的工艺步骤，减少了生产成本，使得柠檬酸钠的生产更加经济高效。

35、3)本发明通过特定的吸附材料制备方法，得到的吸附材料具有更好的吸附性能，能够更有效地去除溶液中的金属离子杂质，实现了柠檬酸钠纯化过程的高效、环保和低成本生产，具有显著的工业应用价值和市场潜力。

技术特征：

1.一种柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，方法如下：

2.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述玉米粉与黑曲霉的质量配比为80～120：1。

3.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述混合萃取剂由三辛胺、正庚醇和正己烷按照体积比0.8～1.2：0.4～0.6：2～4组成。

4.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述上清液与混合萃取剂的体积比为1：1～3。

5.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述油相与氢氧化钠水溶液的体积比为0.8～1.2：0.2～0.4，氢氧化钠水溶液的浓度为0.5～2mol/l。

6.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述吸附材料的用量为柠檬酸钠溶液质量的1～8％。

7.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂的用量是溶液质量的0.5～5％。

8.如权利要求1所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述吸附材料的制备方法如下，以重量份计：

9.如权利要求8所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述静置固化的参数为在0～30℃下静置固化10～30小时。

10.如权利要求8所述的柠檬酸钠的纯化方法，其特征在于，所述加热反应条件为在50～70℃下加热反应40～50小时。

技术总结本发明公开了一种柠檬酸钠的纯化方法，该方法包括以下步骤：首先，利用玉米粉和黑曲霉进行发酵，产生柠檬酸发酵液；然后，通过混合萃取剂逆流萃取，将柠檬酸从发酵液中分离；接着，与氢氧化钠水溶液反应生成柠檬酸钠，并通过油水分离得到柠檬酸钠溶液，再采用吸附材料和阴离子交换树脂进一步提高纯度。最终，通过结晶、离心和干燥步骤，获得高纯度的柠檬酸钠产品。与现有技术相比，本方法的优点在于提高了柠檬酸钠的纯度和收率，同时降低了生产成本和环境影响。技术研发人员：赵俊峰,孟光兵,杜胜伟,时振受保护的技术使用者：莱芜泰禾生化有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17