一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法

本发明属于碳酸钡生产，特别是涉及一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法。

背景技术：

1、碳酸钡是重要的无机化工原料，广泛应用于玻璃、陶瓷、微电子器件等领域。随着科学技术的发展，对碳酸钡的质量要求越来越高，不同领域对其颗粒形貌要求不一，如棒状碳酸钡适用于一般的陶瓷领域，针状碳酸钡适用于涂料领域，而球状碳酸钡则是微电子器领域的首选。此外，碳酸钡同位素作为示踪物质在生物医学领域也有着广泛的应用前景。

2、目前制备碳酸钡的方法大都采用水热法进行制备，例如中国专利申请号202011089098.4公开了一种水热法制备球形碳酸钡颗粒的方法，包括：配制弱酸性水溶液，除氧处理；将除氧弱酸性水溶液与有机溶剂混合，加入bacl2·2h2o、阴离子表面活性剂溶解，得氯化钡溶液；取除氧弱酸性水溶液，加入尿素溶解，得尿素溶液；将尿素溶液和氯化钡溶液混合，转入反应釜，100～120℃下反应，得球形碳酸钡颗粒；bacl2·2h2o与尿素的质量比为(7～14):(1～7)。该方法通过加入表面活性剂，使得碳酸钡生长过程中成球，且球形度好；，该水热法设定温度在100°～120°，ph在6.0～6.5时反应，后只进行离心分离、洗涤、干燥，导致制备的球形碳酸钡颗粒粒径大，失真率高，团聚严重。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中存在的问题，本发明提供一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，包括：

2、s1：利用水热法制备碳酸钡浆料；

3、s2：将水热合成后的碳酸钡浆料投入恒温微波煅烧炉中在恒温t1下煅烧0.5h小时得到球形碳酸钡颗粒。

4、优选地，所述恒温微波煅烧炉使用空气气氛作为反应气氛。

5、优选地，恒温微波煅烧炉在恒温t1下对纳米碳酸钡颗粒煅烧0.5h小时后，以7～10℃/min的降温速率进行降温。

6、优选地，所述t1为650℃～750℃之间。

7、优选地，恒温微波煅烧炉对碳酸钡浆料煅烧时在碳酸钡浆料中参杂la+粒子。

8、优选地，所述利用水热法制备球形的纳米碳酸钡颗粒包括：

9、s11：对碳酸钡矿进行侵泡调浆，选出硫酸钡、碳酸钡和碳酸钙的混矿料；

10、s12：将选出的混矿料倒入玻璃钢盐酸罐进行酸解，调节溶液ph＝3.00分离出重金石；

11、s13：将步骤s12分离出重金石后的氯化钙和氯化钡混合溶液经mvr蒸发器初次浓缩，盐析出粗品氯化钡；

12、s14：将步骤s13盐析出的粗品氯化钡用去离子水重结晶制备出高纯氯化钡；

13、s15：将步骤s14制备的高纯氯化钡与膜法烧碱反应生产出初级氢氧化钡，通过lgz离心机提纯初级氢氧化钡得到高纯氢氧化钡；

14、s16：在反应釜中通二氧化碳气体进行除杂处理，再加入氢氧化钠水溶液与二氧化碳混合后加入步骤s15得到的高纯氢氧化钡搅拌溶解，在温度为150～210℃，压强为3mpa下保温12～24小时，获得碳酸钡浆料。

15、优选地，在步骤s16的搅拌过程中保持溶液的ph值为3

16、本发明至少具有以下有益效果

17、本发明相比于现有的碳酸钡制备方法生成的产物杂质含量高、颗粒形貌不可控和粒径大的缺陷以及生产时间较长的短板，本发明改良水热法，自创微波煅烧法，充分考虑到原料纯度、煅烧气氛良好和合成均匀等因素，保证了在700摄氏度下煅烧0.5小时即可得到产物，除此之外，在保证小粒径的同时极大提升了碳酸钡颗粒的四方性，更符合电子工业的应用需求。

技术特征：

1.一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，所述恒温微波煅烧炉使用空气气氛作为反应气氛。

3.根据权利要求1所述的一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，恒温微波煅烧炉在恒温t1下对纳米碳酸钡颗粒煅烧0.5h小时后，以7～10℃/min的降温速率进行降温。

4.根据权利要求1所述的一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，所述t1为650℃～750℃之间。

5.根据权利要求1所述的一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，恒温微波煅烧炉对碳酸钡浆料煅烧时在碳酸钡浆料中参杂la+粒子。

6.根据权利要求1所述的一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，所述利用水热法制备球形的纳米碳酸钡颗粒包括：

7.根据权利要求1所述的一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，其特征在于，在步骤s16的搅拌过程中保持溶液的ph值为3。

技术总结本发明提供一种基于微波煅烧和水热法的碳酸钡粉体制备工艺优化方法，包括：利用水热法制备碳酸钡浆料；将水热合成后的碳酸钡浆料投入恒温微波煅烧炉中在恒温T1下煅烧0.5h小时得到球形碳酸钡颗粒，本发明相比于现有的碳酸钡制备方法生成的产物杂质含量高、颗粒形貌不可控和粒径大的缺陷以及生产时间较长的短板，本发明改良水热法，自创微波煅烧法，充分考虑到原料纯度、煅烧气氛良好和合成均匀等因素，保证了在700摄氏度下煅烧0.5小时即可得到产物，除此之外，在保证小粒径的同时极大提升了碳酸钡颗粒的四方性，更符合电子工业的应用需求。技术研发人员：朱彬汗,冯彬彬,项博乐,邹筱妍,陈洋,陈守杰,刘瑞洁,吕金娜,谢林春,刘梦洋,张伟受保护的技术使用者：重庆邮电大学技术研发日：技术公布日：2024/10/17