一种氮化锌其制备方法与流程

本发明属于半导体材料领域，涉及一种氮化物的制备，具体涉及一种氮化锌及其制备。

背景技术：

1、在宽禁代半导体领域，锌化合物被广泛的研究，zn3n2为灰黑色晶体，具有反方铁锰矿结构，分子量为224.12，相对密度为6.2g/m3。氮化锌(zn3n2)具有奇异的电学及光学性质，使氮化锌在发光二极管、太阳能电池、传感器等领域得到了广泛应用。现有技术中，利用磁控溅射、化学气相沉积、静电电解法、分子束外延法等方法均可制备氮化锌。氮化锌被广泛应用于燃料电池、太阳能电池等领域，是一种具有潜力的新型功能材料。

2、cn116750730a公开了一种氮化锌的制备方法，该方法将锌加热至550~600℃，然后向反应体系内通入氨气与其反应，并且将锌粉分层放置，氨气能够在多层石英舟之间流通，使氨气有更多的机会与锌粉接触，通过控制反应温度和锌粉的铺设厚度，来提高锌反应率。该方法中锌粉加热至550~600℃时，锌处于熔融状态和氨气反应，熔融态的锌的内部和氨气的接触受限，在一定程度上影响原料的利用率。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的缺陷和不足，第一方面，本发明提供一种氮化锌的制备方法；第二方面，本发明提供上述制备方法制得的氮化锌。

2、第一方面，本发明提供一种氮化锌的制备方法，包括：于惰性氛围下加热锌单质使其汽化成为锌蒸汽；预加热氨气；当锌单质加热至800~900℃时，向反应体系内通入氨气，使锌蒸汽和氨气于惰性氛围下反应，沉积于反应体系底部的粉末即为氮化锌粉末。

3、优选地，加热锌单质时包括如下步骤：

4、步骤101，将锌单质加热至800~900℃保温30~60min；

5、步骤102，然后升温至950～1050℃保温15～30min。

6、进一步优选，步骤101中，升温速率为3～10℃/min。

7、进一步优选，步骤102中，升温速率为0.2～1℃/min。

8、优选地，预加热氨气的温度为200～300℃。

9、优选地，氨气流量为2～5l/min。

10、第二方面，一种氮化锌，由上述制备方法制得。

11、与现有技术相比，本发明具有以下明显的有益效果：

12、锌升华成气态后和氨气进行反应制备氮化锌，相对于现有技术中锌呈熔融态和氨气进行反应而言，原料的反应面积大幅上升，反应效率也更为迅速，适用于批量生产。

技术特征：

1.一种氮化锌的制备方法，其特征在于，包括：于惰性氛围下加热锌单质使其汽化成为锌蒸汽；预加热氨气；当锌单质加热至800~900℃时，向反应体系内通入氨气，使锌蒸汽和氨气于惰性氛围下反应，沉积于反应体系底部的粉末即为氮化锌粉末。

2.如权利要求1所述的一种氮化锌的制备方法，其特征在于，加热锌单质时包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的一种氮化锌的制备方法，其特征在于，步骤101中，升温速率为3～10℃/min。

4.如权利要求2或3所述的一种氮化锌的制备方法，其特征在于，步骤102中，升温速率为0.2～1℃/min。

5.如权利要求1所述的一种氮化锌的制备方法，其特征在于，预加热氨气的温度为200～300℃。

6.如权利要求1或5所述的一种氮化锌的制备方法，其特征在于，氨气的通入流量为2～5l/min。

7.一种氮化锌，其特征在于，由上述权利要求1~6任意一项所述的制备方法制得。

技术总结本发明属于半导体材料领域，公开了一种氮化锌的制备方法，包括：于惰性氛围下加热锌单质使其汽化成为锌蒸汽；预加热氨气；当锌单质加热至800~900℃时，向反应体系内通入氨气，使锌蒸汽和氨气于惰性氛围下反应，沉积于反应体系底部的粉末即为氮化锌粉末。使锌升华成气态和氨气进行反应制备氮化锌，相对于现有技术中锌呈熔融态和氨气进行反应而言，本发明提供的制备方法中原料的反应面积大幅上升，反应效率也更为迅速，适用于批量生产。此外，本发明还公开了上述制备方法制得氮化锌。技术研发人员：文崇斌,朱刘,童培云受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17