一种儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法与流程

本发明属于分析检测领域，尤其是涉及一种儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法。

背景技术：

1、对使用人群为“儿童”的化妆品，在安全评估时应当考虑儿童生理和行为发育的特点，例如一些举止动作(吸吮、抓挠等)导致的暴露量增高的可能性，以及儿童的代谢能力与成人的差异；因此，需要对儿童化妆品尽可能采用更为严格的评估数据。然而，现有检测技术手段远不能满足对儿童化妆品质量安全监管和技术保障的需求。例如：目前《化妆品卫生规范》(2015年版)中共有禁限用物质一千余种，但有检验方法规范或者标准的物质仅有300余种。具体就儿童化妆品而言，《化妆品安全技术规范》等国内外技术法规对化妆品中芳香剂、着色剂、酰胺类、吡咯烷酮类、卤代烃类有机溶剂、季铵盐类杀菌剂等均提出了禁/限用要求，但依旧存在以下几方面问题。根据有关儿童化妆品的新管理要求，第一个问题是亟需建立针对儿童化妆品中可能使用的禁/限用物质的检测方法，填补方法空白。

2、例如，《化妆品安全技术规范》中尚未见针对橡苔树脂油、树苔提取物等多种芳香剂，分散橙3、碱性红9、分散蓝3等14种着色剂的检测方法；第二问题是需要扩大检测方法覆盖范围，满足监管需求，破解技术壁垒。例如：儿童口腔清洁护理产品中常使用的季铵盐类杀菌剂虽已有少量检测标准，但远不能覆盖产品中使用的季铵盐类杀菌剂，不能满足《化妆品安全技术规范》的要求；第三个问题是针对化妆品的灰色区域，如儿童用驱蚊虫产品，需建立相关检测方法，进行风险监测与风险分析；第四个问题是需要进一步改善现有的检测方法，提高检测效率，例如糖皮质激素的检测方法。

3、综上所述，儿童化妆品是一类特殊的产品，具有特殊的法规和技术要求；因此，为加强对进出口儿童化妆品的监管，同时打破有关儿童化妆品的技术壁垒，对不同类型儿童化妆品中的多种类有害物质，尤其是建立检测儿童化妆品中橡苔树脂油和树苔提取物这两种致敏性芳香剂的检测方法，进一步完善儿童化妆品安全检测方法体系，为全面监控儿童化妆品质量安全提供全方位的技术支撑体系是具有重要意义的。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法与应用。

2、为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

3、一种儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：

4、(1)将聚苯乙烯-酚醛树脂-交联壳聚糖薄膜活化后浸泡在含有橡苔树脂油及树苔提取物的儿童化妆品溶液中制得浸泡后的聚苯乙烯-酚醛树脂-交联壳聚糖薄膜；

5、(2)将步骤(1)中得到的浸泡后的聚苯乙烯-酚醛树脂-交联壳聚糖薄膜用溶剂冲洗后收集所得含有橡苔树脂油及树苔提取物的样品；

6、(3)将步骤(2)中得到的含有橡苔树脂油及树苔提取物的样品与甲基化试剂进行衍生化反应制得衍生化产物；

7、(4)将步骤(3)中得到的衍生化产物经接口导入气相色谱-串联质谱联用仪中进行橡苔树脂油及树苔提取物检测，气相色谱-串联质谱的条件如下：

8、毛细管气相色谱柱：采用hp-innowax毛细管柱或等效者；

9、载气：采用高纯氦气；

10、进样方式：采用分流或不分流进样；

11、升温方式：采用程序升温；

12、质谱参数如下：采用四级杆质谱检测器；采用ei离子源。

13、进一步地，步骤(1)中所述的活化条件为：活化温度为150-250℃；活化时间为6-12h。

14、进一步地，步骤(2)中所述的溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮或氯仿中的一种。

15、进一步地，步骤(3)中所述的甲基化试剂为三氟甲磺酸甲酯、碘甲烷或硫酸二甲酯中的一种。

16、进一步地，步骤(3)中所述的裂解条件为：裂解时间10s-1.5min，裂解温度150-400℃。

17、进一步地，步骤(4)中所述的载气为恒流模式，流速为0.6～2.0ml/min。

18、进一步地，步骤(4)中所述的升温程序为：柱温初始温度为80℃保持1min，然后以15℃/min升温至280℃，保持8min。

19、进一步地，步骤(4)中所述的ei离子源的能量为70ev，离子源温度为230℃。

20、本发明所提供的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物含量检测方法的原理如下：

21、本发明所提供的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物含量检测方法是基于gc-ms/ms检测；然而，由于儿童化妆品具有基质组成复杂且所含的检测目标物结构相似等特点；在检测之前均需要进行有效的前处理，这样一方面可以有效地减少化妆品样品中复杂的基底物质对gc-ms/ms测试的干扰，另一方面还可对所含致敏性芳香剂橡苔树脂油及树苔提取物进行有效浓缩，从而提高分析测试的准确率。具体说来，橡苔树脂油中的主要香味物质是赤星衣酸甲酯、异长叶烷酮、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯以及5，6－二甲氧基茚酮等，这些芳香物质的极性差别较大，使用单一成分组成的分离材料难以达到理想的浓缩效果；而树苔提取物中的主要香味物质则是α-松油醇、长叶烯、邻苯二甲酸二乙酯、β-雪松烯、苯甲酸苄酯、二氢枞酸甲酯等，这些芳香物质的极性差别也不小，使用单一成分组成的分离材料也难以达到理想的浓缩效果。因此，本发明所提供的方法通过将聚苯乙烯-酚醛树脂复合颗粒与壳聚糖进行交联反应并固化成膜后制得聚苯乙烯-酚醛树脂-交联壳聚糖复合薄膜，充分利用了复合薄膜中壳聚糖对极性较大组分具有较强吸附力；而聚苯乙烯-酚醛树脂部分则对中等极性组分有较强吸附力，这样就可以同时有效地富集儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物，进一步提高gc-ms/ms测试的准确性。

22、本发明所提供的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物含量检测方法的优点如下：

23、(1)本发明所提供的检测儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的方法具有灵敏度高，选择性好以及操作简单等优点。

24、(2)本发明所提供的检测儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的方法可成功应用于儿童化妆品中儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物含量的检测。

技术特征：

1.一种儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活化条件为：活化温度为150-250℃；活化时间为6-12h。

3.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮或氯仿中的一种。

4.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的甲基化试剂为三氟甲磺酸甲酯、碘甲烷或硫酸二甲酯中的一种。

5.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的裂解条件为：裂解时间10s-1.5min，裂解温度150-400℃。

6.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述的载气为恒流模式，流速为0.6～2.0ml/min。

7.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述的升温程序为：柱温初始温度为80℃，保持1min，然后以15℃/min升温至280℃，保持8min。

8.根据权利要求1所述的儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述的ei离子源的能量为70ev，离子源温度为230℃。

技术总结本发明公开了一种儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的检测方法，所述检测方法的步骤为：(1)将聚苯乙烯‑酚醛树脂‑交联壳聚糖薄膜活化后浸泡在含有橡苔树脂油及树苔提取物的儿童化妆品溶液中制得浸泡后的聚苯乙烯‑酚醛树脂‑交联壳聚糖薄膜；(2)将所得到浸泡后的薄膜用溶剂冲洗后收集所得含有橡苔树脂油及树苔提取物的样品；(3)将含有橡苔树脂油及树苔提取物的样品与甲基化试剂进行衍生化反应制得衍生化产物；(4)将衍生化产物经接口导入气相色谱‑串联质谱联用仪中进行橡苔树脂油及树苔提取物检测即可。本发明所提供的检测儿童化妆品中橡苔树脂油及树苔提取物的方法具有灵敏度高，选择性好以及操作简单等优点。技术研发人员：钱志娟,陈山丹,洪锦清,吴斌,刘萍,顾颖受保护的技术使用者：南京海关轻工产品与儿童用品检测中心技术研发日：技术公布日：2024/11/4