一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法与流程

本发明涉及麦角硫因生产，尤其涉及一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的方法。

背景技术：

1、麦角硫因(l-ergothioneine，egt)是一种天然氨基酸类强抗氧化剂，化学式为c9h15n3o2s，具有抗氧化、维持dna的生物合成、细胞的正常生长和细胞免疫等多种生物活性，也因其具有抗辐射、美白和抗衰老等功效而应用于高端化妆品中。自2005年发现egt转运蛋白(ett/octn1)以后，egt逐渐成为研究的热点，与之相应的针对该化合物的报道也呈指数级增长。egt的制备方法有天然生物提取法、化学合成法和生物合成法。天然生物提取法所用原料主要是蘑菇类真菌，但因其含量低，原料成本高，不具备工业化提取价值。化学合成法有溶剂残留和合成成本高的问题，采用此方法的生产厂家较少。目前工业化生产egt主要采用生物合成法，随着生物合成学的快速发展，大大加快了微生物发酵生产egt的研究。目前公开报道制备egt的最高水平为发酵220h产量达到(1.63±0.04)g/l，但受发酵设备及发酵周期的制约，扩大生产规模的成本较高，至今egt价格依然高达20万元/kg，生物合成法还有待更进一步的技术突破。

2、橡胶树(hevea bras i l iens is)是热带地区一种重要的经济林木，所产天然胶乳是一种乳状水分散体，由约35％的橡胶烃粒子和65％的乳清组成。1968年tan等首次在天然胶乳中发现有egt，因其是由土壤中的微生物合成，所以受季节、植胶环境的影响较大。并且天然橡胶乳清(nrs)中的含量通常在10-15mg/l，最高为113mg/l，最低为2.7mg/l。我国天然橡胶种植面积为113.33余万hm2，干胶产量约为80万吨，会产生大量的nrs，nrs作为高浓有机废水的处理成本高昂。可能因为nrs中egt含量过低，至今未见工业化提取的报道，但相较于生物合成法，nrs有着一项无可比拟的优势；因此，针对现有技术问题提供了一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，利用该工艺方法可以得到高产量、高纯度和高收率的麦角硫因产品。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，包括以下步骤：

4、(1)取新鲜胶乳，调ph至酸性，静置、挤压过滤，收集的橡胶乳清备用；

5、(2)取步骤(1)中所述橡胶乳清，加入中和剂后加热，中和反应结束后静置、冷却、过滤，收集的滤液备用；

6、(3)取步骤(2)中滤液，先进入阳离子树脂柱，收集的第一流出液再进入阴离子树脂柱，收集的第二流出液备用；

7、(4)取步骤(3)中所述第二流出液，经过浓缩处理，收集的浓缩液备用；

8、(5)取步骤(4)中所述浓缩液，过硅胶柱，然后再采用解析剂进行解析，收集的解析液备用；

9、(6)取步骤(5)中所述解析液，经过浓缩处理，收集的浓缩液加入有机溶剂，搅拌、降温、抽滤、洗涤、干燥即可得到麦角硫因产品。

10、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中加入有机酸调新鲜胶乳的ph至4.5-5，且所述有机酸的加入量为新鲜胶乳固含量的15-20wt％。

11、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述中和剂为氢氧化钙，且所述氢氧化钙的加入量为所述橡胶乳清质量的0.4-0.8％。

12、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中加入中和剂加热至80-90℃，中和反应结束后冷却至室温。

13、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中所述阳离子树脂柱内的填料为强酸性阳离子交换树脂，所述阴离子树脂柱内的填料为大孔弱碱阴离子交换树脂；所述滤液按照2-4bv/h的流速进入所述阳离子树脂柱，所述第一流出液按照1-2bv/h的流速进入所述阴离子树脂柱。

14、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中采用截留分子量为150-300da的纳滤膜进行浓缩处理。

15、作为一种改进的技术方案，步骤(5)中所述硅胶柱内的填料为平均粒径60-300目、平均孔径90a、比表面积300-400m2/g以及孔体积0.8-1.0ml/g的b型硅胶。

16、作为一种改进的技术方案，步骤(5)中所述浓缩液按照1-2bv/h的流速进入所述硅胶柱；所述解析剂为0.5-1.5wt％的氢氧化钠溶液，且所述解析剂按照1-2bv/h的流速进入所述硅胶柱。

17、作为一种改进的技术方案，步骤(6)中所述浓缩液的固含量为60-70wt％；所述有机溶剂为乙醇，且所述乙醇的加入量为所述浓缩液体积的1-2倍。

18、作为一种改进的技术方案，步骤(6)中降温至10-15℃。

19、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

20、本发明以新鲜胶乳为原料，经过调ph至酸性，静置挤压过滤，收集的橡胶乳清中加入中和剂，中和反应结束后过滤，收集的滤液先进入阳离子树脂柱，收集的第一流出液再进入阴离子树脂柱，收集的第二流出液再进入硅胶柱，采用氢氧化钠溶液作为解析剂将硅胶柱吸附的卖角硫因进行解析，再将收集的解析液经过浓缩，加入有机溶剂搅拌、降温、抽滤、洗涤、干燥即可得到麦角硫因产品。上述工艺方法，将新鲜胶乳作为原料来分离麦角硫因，其天然橡胶乳清的价格低廉，来源丰富，并且提取工艺简单，生产成本比较低廉，容易进行工业化生产，并且得到的麦角硫因为白色，纯度比较高，也在一定程度上减轻了nrs作为高浓有机废水处理的成本和难度，做到真正的变废为宝。

技术特征：

1.一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中加入有机酸调新鲜胶乳的ph至4.5-5，且所述有机酸的加入量为新鲜胶乳固含量的15-20wt％。

3.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述中和剂为氢氧化钙，且所述氢氧化钙的加入量为所述橡胶乳清质量的0.4-0.8％。

4.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中加入中和剂加热至80-90℃，中和反应结束后冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中所述阳离子树脂柱内的填料为强酸性阳离子交换树脂，所述阴离子树脂柱内的填料为大孔弱碱阴离子交换树脂；所述滤液按照2-4bv/h的流速进入所述阳离子树脂柱，所述第一流出液按照1-2bv/h的流速进入所述阴离子树脂柱。

6.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中采用截留分子量为150-300da的纳滤膜进行浓缩处理。

7.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中所述硅胶柱内的填料为平均粒径60-300目、平均孔径90a、比表面积300-400m2/g以及孔体积0.8-1.0ml/g的b型硅胶。

8.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中所述浓缩液按照1-2bv/h的流速进入所述硅胶柱；所述解析剂为0.5-1.5wt％的氢氧化钠溶液，且所述解析剂按照1-2bv/h的流速进入所述硅胶柱。

9.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(6)中所述浓缩液的固含量为60-70wt％；所述有机溶剂为乙醇，且所述乙醇的加入量为所述浓缩液体积的1-2倍。

10.根据权利要求1所述的一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的工艺方法，其特征在于，步骤(6)中降温至10-15℃。

技术总结本发明涉及麦角硫因生产技术领域，尤其涉及一种从天然橡胶乳清中分离麦角硫因的方法，包括以下内容：新鲜胶乳为原料，经过调pH至酸性，静置挤压过滤，收集的橡胶乳清中加入中和剂，中和反应结束后过滤，收集的滤液先进入阳离子树脂柱，收集的第一流出液再进入阴离子树脂柱，收集的第二流出液再进入硅胶柱，采用氢氧化钠溶液作为解析剂将硅胶柱吸附的卖角硫因进行解析，再将收集的解析液经过浓缩，加入有机溶剂搅拌、降温、抽滤、洗涤、干燥即可得到麦角硫因产品。上述工艺方法，将新鲜胶乳作为原料来分离麦角硫因，其天然橡胶乳清的价格低廉，来源丰富，并且提取工艺简单，可以得到高纯度的麦角硫因产品。技术研发人员：朱理平,徐良平,邱崇顺,淮建路受保护的技术使用者：诸城市浩天药业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4