一种间接检测雾化物中含香量的方法及其应用与流程

本发明涉及检测领域，尤其涉及一种间接检测雾化物中含香量的方法及在制备检测间接检测雾化物中含香量的试剂盒或检测系统、在评价电子香烟性能中的应用。

背景技术：

1、电子烟是一种模仿香烟的电子产品，其通过加热、雾化等手段，将注入的雾化物汽化后让用户吸食。一般而言，电子烟主要由盛放烟油的烟管、雾化器和电池等组成。雾化器由电池供电，能够把烟油转变成雾气，从而让使用者在吸食时有一种类似吸烟的感觉。作为电子烟的组成之一——雾化物，其组分相对明晰、含量可控、口味可调，因而相比通过点燃来吸食的香烟，电子烟更加安全卫生，可以作为极具优势的香烟替代品。

2、在上述配方中，香精香料(其总含量简称“含香量”)是雾化物中必不可少的成分，对于掩盖烟雾杂气与香味缺陷、增加甜润感、赋予产品独特香味特征，均具有重要的作用。因此如何去评估含香量的大小，从而提前预判产品的品质，提升电子烟质量稳定性，是本领域技术人员需要关注的。

3、传统的评估检测方法是对每一种香精香料含量进行检测，再将所有香精香料含量相加得出含香量。但是烟油中存在的香精香料种类繁多，种类高达成千上百种，直接检测法需要提供多种香精香料标准品，检测过程复杂，周期长，无法满足市场需求，也限制了电子烟行业的进一步发展，亟需一种能够高效检测雾化物中含香量的方法。

技术实现思路

1、发明目的

2、为克服上述不足，本发明的目的在于提供一种间接检测雾化物中含香量的方法及在制备检测间接检测雾化物中含香量的试剂盒或检测系统、在评价电子香烟性能中的应用。该方法可以解决传统检测方法存在耗时长、成本高等缺点。

3、解决方案

4、为实现本发明目的，本发明采用的技术方案如下：

5、第一方面，本发明提供了一种间接检测雾化物中含香量的方法，包括：分别检测雾化物中甜味剂的含量、尼古丁盐的含量、凉味剂和溶剂的含量和水分的含量，按照如下式(1)的公式计算雾化物中的含香量；

6、p＝1-(p1+p2+p3+p4)                   (1)

7、式(1)中，p1为甜味剂的含量，p2为尼古丁盐的含量，p3为凉味剂和溶剂的含量，p4为水分的含量。

8、进一步地，检测前对雾化物进行前处理。

9、进一步地，甜味剂的含量p1为雾化物中各甜味剂的含量加和；可选地，甜味剂包括安赛蜜、糖精钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜、莱鲍迪苷m、新甲基橙皮苷二氢查尔酮、甜菊糖苷、爱德万甜、纽甜在雾化物中的一种或几种。(甜味剂的检测种类可以根据主流雾化物使用的甜味剂种类进行检测，也可以全检测)。

10、进一步地，尼古丁盐的含量p2为雾化物中各尼古丁盐或其衍生物的含量加和，可选地，尼古丁盐或其衍生物包括苯甲酸、烟碱中的一种或两种。(尼古丁盐的检测种类可以根据主流雾化物使用的尼古丁盐种类进行检测，也可以全检测)。

11、进一步地，凉味剂和溶剂的含量p3为雾化物中各凉味剂和溶剂的含量加和；可选地，凉味剂包括凉味剂ws-23(n,2,3-三甲基-2-(1-甲基乙基)丁酰胺)、凉味剂ws-3(薄荷酰胺)中的一种或两者；可选地，溶剂包括乙醇、三乙酸甘油酯、柠檬酸三乙酯、甘油、丙二醇中的一种或几种。(凉味剂和/或溶剂的检测种类可以根据主流雾化物使用的凉味剂和/或溶剂种类进行检测，也可以全检测)。

12、进一步地，和/或，检测前对雾化物进行前处理，可选地甜味剂检测前的处理方式为：取0.2重量份的雾化物，加入超纯水稀释5～20倍，混匀，静置取上清过滤得过滤液；可选地，混匀方式为振荡混匀，可选地，过滤孔径为0.45μm(例如可采用ptfe针式滤器13mm×0.45μm)。

13、进一步地，甜味剂采用液相色谱检测。

14、进一步地，甜味剂液相色谱检测的检测条件为：色谱柱为c18色谱柱；可选地c18色谱柱包括agilent5 hc-c18(2)色谱柱或同等柱效色谱柱；可选地采用蒸发光散射检测器；可选地蒸发光散射检测器的检测条件为：雾化压力3.5bar；增益5；蒸发温度60℃；雾化温度40℃。

15、进一步地，甜味剂的色谱洗脱程序为梯度洗脱，具体地洗脱程序为：以0.08％甲酸和0.1％三乙胺的水溶液为流动相a，乙腈为流动相b，可选地洗脱程序为：0～5min，80％流动相a，20％流动相b；5～13min，30％流动相a，70％流动相b；13～20min，80％流动相a，20％流动相b。

16、进一步地，尼古丁盐检测前的处理方式为：取0.1重量份的雾化物，加入0.05％磷酸水溶液稀释5～20倍(可选地，稀释倍数为10～15倍)，混匀，静置取上清过滤得过滤液；可选地，混匀方式为振荡混匀；可选地，过滤液采用棕色瓶放置，可选地，过滤孔径为0.45μm(例如可采用有机相尼龙针式滤器13mm×0.45μm)。

17、进一步地，尼古丁盐采用液相色谱检测。

18、进一步地，尼古丁盐液相色谱检测的检测条件为：色谱柱为c18色谱柱；可选地c18色谱柱包括agilent5 hc-c18(2)色谱柱或同等柱效色谱柱；可选地采用二极管阵列检测器，可选地二极管阵列检测器的检测波长为：苯甲酸波长224nm，烟碱波长260nm。

19、进一步地，尼古丁盐的色谱洗脱程序为：以20mmol/l磷酸二氢铵水溶液为流动相a，乙腈为流动相b，可选地洗脱程序为：0～4min，80％流动相a，20％流动相b；7～10min，30％流动相a，70％流动相b；11～16min，80％流动相a，20％流动相b。

20、进一步地，凉味剂和溶剂检测前的处理方式为：取0.1重量份的雾化物，加入甲醇稀释5～20倍(可选地，稀释倍数为10～15倍)，混匀，静置取上清过滤得过滤液；可选地，混匀方式为振荡混匀；可选地，过滤液采用棕色瓶放置。

21、进一步地，凉味剂和溶剂采用气相色谱检测。

22、进一步地，凉味剂和溶剂气相色谱检测的检测条件为：色谱柱为db-alc1色谱柱或同等柱效色谱柱；可选地，进样口温度：240～250℃；检测器温度：240～250℃；程序升温：50℃，保持2min；以10℃/min速率升至250℃，保持4min；载气：氮气，1.0～1.5ml/min；进样量：1～1.5μl，分流进样，分流比10：1～30：1。

23、可选地，凉味剂和溶剂气相色谱检测的检测条件为：进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；程序升温：50℃，保持2min；以10℃/min速率升至250℃，保持4min；载气：氮气，1.0ml/min；进样量：1μl，分流进样，分流比10：1。

24、进一步地，甜味剂、尼古丁盐、凉味剂和溶剂的各成分按照具体种类检测，根据检测浓度计算各具体成分在雾化物中的含量，计算公式采用式(2)：

25、

26、式(2)中，xi—为试样中某成分的含量，单位为mg/g；

27、ci—为仪器测定的某成分的浓度，单位为mg/l；

28、c0—为空白样品的某成分的浓度，单位为mg/l；

29、v—为样品的稀释体积，单位为ml；

30、m—为雾化物样品称取质量，单位为g；

31、当xi代表安赛蜜在雾化物中的含量时，按同样的计算方法计算其它各甜味剂的含量，将各甜味剂包括安赛蜜、糖精钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜、莱鲍迪苷m、新甲基橙皮苷二氢查尔酮、甜菊糖苷、爱德万甜、纽甜在雾化物中的含量进行加和获得甜味剂在雾化物中的含量p1；同理，计算获得尼古丁盐的含量p2、凉味剂和溶剂的含量p3。

32、进一步地，水的含量采用水分测定仪检测，可选地采用卡尔费休水分测定仪检测。

33、进一步地，当出现雾化物可接受的其它新的甜味剂、新的尼古丁盐、新的凉味剂和新的溶剂时，也进行检测计入含量计算。

34、第二方面，提供一种第一方面所述的方法在制备检测间接检测雾化物中含香量的试剂盒或检测系统中的应用。

35、第三方面，提供一种第一方面所述的方法在评价电子香烟性能中的应用。

36、有益效果

37、(1)本发明的间接检测含香量的检测方法前处理简单，过程便捷快速，结果定量准确，弥补了传统检测方法存在耗时长、成本高等缺点。本发明检测尼古丁盐、甜味剂、凉味剂、溶剂和水的含量的方法高效准确，能够通过做减法这种间接测量方法获得准确的含香量，解决现有技术中因含香物质复杂多变，难以检测的问题。

38、(2)发明人通过不断调研和尝试，认为雾化物的组分包括各种香精香料、尼古丁盐、甜味剂、凉味剂、溶剂和水分，虽然雾化物中存在的香精香料的种类繁多，但尼古丁盐、甜味剂、凉味剂、溶剂的选择种类相对可控，从而创造性的提出了一种间接检测雾化物中的含香量的方法。发明人通过不断调研和分析，发现主流雾化物中：尼古丁盐包括苯甲酸、烟碱；甜味剂包括安赛蜜、糖精钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜、莱鲍迪苷m、新甲基橙皮苷二氢查尔酮、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜；凉味剂包括ws-23和ws-3；溶剂包括乙醇、三乙酸甘油酯、柠檬酸三乙酯、甘油、丙二醇。通过检测尼古丁盐、甜味剂、凉味剂、溶剂和水的含量，再通过作减法，从而间接得出雾化物中的含香量。