一种基于高效液相色谱串联CAD检测器联用的荧光增白剂废水检测方法与流程

本发明涉及荧光增白剂废水定量检测，尤其涉及一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法。

背景技术：

1、荧光增白剂cbs，俗称351，是一种性能优良的洗涤剂用增白剂，被誉为超级荧光增白剂。随着生产厂家的增多，利润空间一降再降，传统的生产351的主要副产物磷酸二乙酯钠盐主要采用固废焚烧方式，单吨处理费用在3000元以上。

2、于是，科研工作者把目光放在如何有效的将副产物磷酸二乙酯钠盐从废水中分离提纯及利用上。磷酸二乙酯钠盐经酸化、酯化可以形成磷酸三乙脂，磷酸三乙脂是一种工业上的常规溶剂，可以变废为宝。

3、351工业废水体系非常复杂，通过生产部门给出的物料衡算结果确认351废水中各组分组成，与实际各组分组成及其含量往往存在出入，废水里面包含多种351合成过程中产生及重结晶母液残留的有机物，氯化钠、硫酸钠等无机盐以及多种有机盐(如磷酸二乙酯钠盐，磷酸甲乙酯钠盐等)；既有离子，又有分子。由于磷酸二乙酯钠盐的特殊结构，常规的化学衍生法基本行不通，而其本身具有紫外无吸收、沸点高不气化等特点，常规的气液相无法对其进行检测，如何准确定量分析351废水中的各个紫外无法检测的组分，及提纯后磷酸二乙酯钠盐的含量，是本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种基于高效液相配置cad检测器的荧光增白剂废水检测方法，以解决现有方法无法定量分析351废水中的各个紫外无法检测的组分，及提纯后磷酸二乙酯钠盐的含量的问题。

2、为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，包括如下步骤：

4、利用高效液相色谱串联cad检测器对荧光增白剂废水进行检测，分析得到荧光增白剂废水中待测物质的含量；

5、所述高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的柱温为25～35℃，流动相流速为0.3～0.7ml/min，进样量为0.5～1.5μl，采用流动相梯度洗脱的方式；

6、所述cad检测器的检测条件为：蒸发温度为40～60℃，过滤常数：2～5s，采集频率：5～15hz。

7、优选的，所述检测的方法为外标曲线法。

8、优选的，所述外标曲线法如下：

9、1)利用高效液相色谱串联cad检测器对梯度浓度的待测物质标样进行检测，得到待测物质对应的外标曲线；

10、2)利用高效液相色谱串联cad检测器对荧光增白剂废水进行检测，根据外标曲线得到荧光增白剂废水中待测物质的含量。

11、优选的，所述待测物质包括磷酸二乙酯钠盐、氯离子、硫酸根离子、邻磺酸基苯甲醛、磷酸甲乙酯、n,n-二甲基甲酰胺。

12、优选的，所述高效液相色谱的色谱柱为trinity p1色谱柱，色谱柱规格为：长度150mm，内径3.0mm，颗粒直径3.0μm，柱温为30℃，流动相流速为0.5ml/min，进样量1μl；

13、高效液相色谱的流动相为流动相a和流动相b，流动相a为醋酸铵溶液，流动相b为乙腈；所述流动相梯度洗脱条件为0～3min流动相b的体积分数为0～10％，3～8min流动相b的体积分数为10～30％，8～20min流动相b的体积分数为30～100％，18～30min流动相b的体积分数为70～100％，30～60min流动相b的体积分数为100％。

14、优选的，所述醋酸铵溶液摩尔浓度为20～30mmol/l。

15、优选的，所述cad检测器的检测条件为：蒸发温度为50℃，过滤常数：3.6s，采集频率：10hz。

16、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

17、1、本发明通过cad检测器与高效液相色谱联用，对荧光增白剂废水(351废水)各组分进行定性分析，解决了复杂体系包括分子、离子等组分在内无法在一张谱图里呈现出来的问题。简化了分离与提纯过程监控的方法，为分析分离复杂体系提供了方法和思路。

18、2、本发明通过外标法能够对351废水中各组分进行定量检测，具有精确度高，检测方法简单的优势。通过对磷酸二乙酯钠盐进行定量检测，对利用磷酸二乙酯钠盐制备磷酸三乙脂的工艺提供指导意义。

技术特征：

1.一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，所述检测的方法为外标曲线法。

3.根据权利要求2所述的一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，所述外标曲线法如下：

4.根据权利要求3所述的一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，所述待测物质包括磷酸二乙酯钠盐、氯离子、硫酸根离子、邻磺酸基苯甲醛、磷酸甲乙酯、n,n-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱柱为trinity p1色谱柱，色谱柱规格为：长度150mm，内径3.0mm，颗粒直径3.0μm，柱温为30℃，流动相流速为0.5ml/min，进样量1μl；

6.根据权利要求5所述的一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液摩尔浓度为20～30mmol/l。

7.根据权利要求6所述的一种基于高效液相色谱串联cad检测器联用的荧光增白剂废水检测方法，其特征在于，所述cad检测器的检测条件为：蒸发温度为50℃，过滤常数：3.6s，采集频率：10hz。

技术总结本发明属于荧光增白剂废水定量检测技术领域，具体公开了一种基于高效液相色谱串联CAD检测器联用的荧光增白剂废水检测方法。本发明利用高效液相色谱串联CAD检测器对荧光增白剂废水进行检测，分析得到荧光增白剂废水中待测物质的含量；所述高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的柱温为25～35℃，流动相流速为0.3～0.7mL/min，进样量为0.5～1.5μL，采用流动相梯度洗脱的方式；所述CAD检测器的条件为：蒸发温度为40～60℃，过滤常数：2～5s，采集频率：5～15Hz。本发明公开的检测方法能够对紫外光无吸收的组分(磷酸二乙酯)进行检测，解决了分子、离子等组分无法在一张谱图里呈现出来的问题。技术研发人员：宋丽凤,刘红翼,王云华,魏薇,叶艳明受保护的技术使用者：沈阳化工研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/21