一种乙硼烷生产合成装置及合成工艺的制作方法

本技术涉及半导体，尤其是涉及一种乙硼烷生产合成装置及合成工艺。

背景技术：

1、乙硼烷是一种无机化合物，它在半导体工业中扮演着重要角色，尤其是作为硅材料的p型掺杂源。在半导体生产过程中，乙硼烷用于硅和锗的外延生长、钝化、扩散和离子注入等步骤，从而乙硼烷被广泛应用于半导体集成电路、半导体发光器件等领域的生产中。

2、工业生产乙硼烷有几种不同的制备方法，例如，可以采用硼氢化钠（nabh4 ）与三氯化硼（bcl3）反应生成乙硼烷（b2h6 ）。硼氢化钠（固态）与三氯化硼（气态）在溶剂（液态）中反应，以生成乙硼烷（b2h6）。上述制备方法中产生的副产物较少，适合高纯度乙硼烷的制备。

3、硼氢化钠为固态白色结晶，三氯化硼为气体，要使二者进行反应，需要将硼氢化钠用某种溶剂溶解，以形成混合溶液；随后，三氯化硼气体再通过管道通入混合溶液中，使得三氯化硼与硼氢化钠相接触、反应，生成乙硼烷气体。

4、但三氯化硼通入混合溶液后，三氯化硼从管道出口出来后，会沿着稳定移动路径向上方移动；即三氯化硼气体较多与移动路径周边小范围的硼氢化钠反应，而远离管道出口的硼氢化钠难以与三氯化硼相反应；从而影响乙硼烷的合成效率，以及合成的乙硼烷浓度。

技术实现思路

1、为了提高乙硼烷的生产效率，本技术提供一种乙硼烷生产合成装置及合成工艺。

2、本技术提供的一种乙硼烷生产合成装置及合成工艺，采用如下的技术方案：

3、一种乙硼烷生产合成装置，包括通过管道相连接的混合罐体、反应罐体、三氯化硼储存罐、保护气体储存罐、真空组件和收集组件；所述混合罐体用于将硼氢化钠和溶剂混合成混合溶液，所述反应罐体与所述混合罐体相连通，所述反应罐体设有供混合溶液投放的进液口，所述反应罐体开设有第一进气口和第二进气口，所述第一进气口与所述保护气体储存罐相连通，所述第二进气口与所述三氯化硼储存罐相连接，所述反应罐体还开设有第一出气口和第二出气口，所述第一出气口与所述真空组件相连通，所述真空组件用于对所述反应罐体抽真空，所述第二出气口与所述收集组件相连通，所述收集组件用于收集所述反应罐体内生成的乙硼烷；所述反应罐体的罐底设有第一转动板，所述第一转动板与所述反应罐体的侧壁围设成反应腔室，所述反应腔室用于容纳混合溶液，所述第一转动板与所述反应罐体的底壁围设成第一集气腔室，所述第一集气腔室与第一进气口相连通，所述第一转动板靠近反应腔室一侧设有竖向的第一导气管，所述第一导气管与所述第一集气腔室相连通，所述第一导气管外周开设有若干个供三氯化硼气体穿设的透气孔；所述反应罐体外周设有驱动组件，所述驱动组件包括转动电机、第一齿轮和第一齿圈，所述第一齿圈与所述第一转动板同轴固定，所述第一齿轮与所述转动电机的驱动端固定连接，所述第一齿轮与所述第一齿圈啮合设置，所述驱动组件驱使所述第一导气管绕所述反应罐体中心轴线公转。

4、通过采用上述技术方案，三氯化硼气体经第一进气口进入到第一集气腔室内，并通过第一导气管输送至反应腔室的混合溶液中，使得三氯化硼与混合溶液中的硼氢化钠反应生成乙硼烷。

5、由于驱动组件驱动第一转动板、第一导气管绕着反应罐体的中轴线转动，从而当三氯化硼气体从第一导气管排出后，三氯化硼气体在混合溶液中呈现螺旋状分布，使得第一导气管排出的气体可以在混合溶液中进行较大范围的扩散，从而使得三氯化硼可以与更大范围的硼氢化钠相接触，提高乙硼烷的生产效率。

6、可选的，所述第一导气管的外周固设于气液分离膜，所述气液分离膜覆盖所述透气孔，三氯化硼气体穿设于所述气液分离膜进入至所述反应腔室内。

7、通过采用上述技术方案，通过在第一导气管外周设置气液分离膜，从而仅允许三氯化硼气体从第一集气腔室扩展至反应腔室中，而阻止混合溶液从反应腔室流动至第一集气腔室中，从而便于三氯化硼的输入。

8、可选的，所述第一导气管包括螺旋管段和直线管段，所述螺旋管段和直线管段一体成型，所述螺旋管段设置于所述反应腔室内，所述直线管段穿设所述第一转动板延伸至所述第一集气腔室内；所述透气孔沿着所述螺旋管道外周间隔设置。

9、通过采用上述技术方案，当三氯化硼从第一导气管的透气孔扩散至反应腔室内，三氯化硼会沿着特定的路线移动。通过将第一导气管设置成螺旋管段和直线管段，且将透气孔开设于螺旋管段上，从而三氯化硼向上移动时，可以减少三氯化硼在竖直投影面的重叠部分；即扩大了三氯化硼在水平投影面上的扩散范围，使得三氯化硼可以与更大范围的硼氢化钠相反应，以进一步提高乙硼烷的生产效率。

10、可选的，沿着远离所述第一集气腔室的方向，所述螺旋管段的外径递增或递减。

11、通过采用上述技术方案，螺旋管段的外径递增或递减，从而可以进一步提高三氯化硼气体在水平方向上的扩散范围，以进一步促进三氯化硼与硼氢化钠的反应，进一步提高乙硼烷的生产效率。

12、可选的，所述第一导气管与所述第一转动板转动连接，所述直线管段与所述第一转动板之间设有密封圈；所述反应罐体底壁内侧固设有第二齿圈，所述直线管段端部固设有第二齿轮，所述第二齿轮与所述第二齿圈的内圈相啮合；所述第二齿圈位于所述第一导气管公转轨迹的竖向投影面上，所述第二齿圈用于驱使所述第一导气管自转；所述直线管段开设有供气体进出的进气通道，所述进气通道设置于所述第一集气腔室内。

13、通过采用上述技术方案，当驱动组件驱动第一导气管绕着反应罐体中轴线转动时，直线管段外周的第二齿轮与第二齿圈相啮合，从而驱使第一导气管自转；从而使得三氯化硼气体可以与第一导气管外周的混合溶液充分混合，以进一步提高三氯化硼气体与硼氢化钠的反应，提高乙硼烷的合成效率。

14、可选的，所述反应罐体内还设有第二转动板、分隔板、第二导气管和集气管，所述第二转动板与所述反应罐体的罐顶围设成第二集气腔室；所述驱动组件设有两个，两个驱动组件分别驱动所述第一转动板和第二转动板转动，且所述第一转动板与所述第二转动板同频转动，所述分隔板固设于所述第二转动板靠近所述第一转动板一侧，且所述分隔板竖向设置，所述分隔板插接于混合溶液中，所述分隔板将所述第二转动板分隔成第一部件和第二部件，所述第一部件与所述第一导气管相对设置，所述分隔板将所述反应腔室分隔成第一反应腔室和第二反应腔室；所述第一部件开设有透气网孔，所述透气网孔用于供所述第一反应腔室内的气体进入所述第二集气腔室内；所述第二导气管固设于所述第二部件靠近所述第一转动板一侧，所述第二导气管的第一端部与所述第二集气腔室相连通，所述第二导气管的第二端部插接于所述混合溶液中，且所述第二导气管的第二端部与所述第一转动板之间设有避让间隙；所述集气管固设于所述第二部件远离所述第一转动板一侧，所述集气管的一端与所述第二反应腔室相连通，所述集气管的另一端外接所述收集组件。

15、通过采用上述技术方案，分隔板将反应腔室分隔成第一反应腔室和第二反应腔室，使得三氯化硼依次流经第一集气腔室、第一反应腔室、第二集气腔室、第二导气管、第二反应腔室，最后从集气管排出反应罐体。从而延长了三氯化硼的吸附路径，提高了三氯化硼在混合溶液中的溶解效果，以进一步提高三氯化硼与硼氢化钠的合成效率。

16、可选的，所述第二导气管的第二端部固设有曝气器。

17、通过采用上述技术方案，曝气器可以提高三氯化硼气体在第二反腔室中的分散程度，以进一步促进三氯化硼与硼氢化钠的反应。

18、可选的，所述第二导气管外周固设有不锈钢刀片，所述不锈钢刀片呈45度螺旋状包绕于所述第二导气管外周壁。

19、通过采用上述技术方案，不锈钢刀片可以对混合溶液进行扰流，以促进硼氢化钠在混合溶液中均匀分布，以便于三氯化硼与硼氢化钠的充分反应。

20、一种乙硼烷生产合成工艺，包括以下步骤：

21、气体环境准备：真空组件对反应罐体抽真空处理，保护气体储存罐体往反应罐体中输送保护气体，以置换出反应罐体、管路中的杂质气体；

22、混合溶液制备：按配方比例称取硼氢化钠固体粉末和溶剂，利用混合罐体搅拌硼氢化钠和溶剂，使得硼氢化钠溶解于溶剂中，并将混合溶液输送至反应罐体的反应腔室中；

23、反应温度准备：调整反应罐体内的温度；

24、三氯化硼气体准备：将三氯化硼储存罐设置于电子称上，根据电子称上的数值变化来确定三氯化硼气体的输入量，三氯化硼的输入量与硼氢华纳的投放量相匹配，以符合乙硼烷合成配方；

25、乙硼烷气体制备：驱动组件驱使第一转动板、第一导气管转动，三氯化硼储存罐往反应罐体中输送三氯化硼气体；三氯化硼气体依次流经第一集气腔室、第一导气管、反应腔室内，三氯化硼与硼氢化钠反应合成乙硼烷；

26、乙硼烷气体输送：将反应罐体中的气体输送至收集组件处，收集组件将气体中的乙硼烷气体进行分离提纯，随后将乙硼烷气体灌装至钢瓶中。

27、一种乙硼烷生产合成工艺，包括以下步骤：

28、乙硼烷气体制备：驱动组件同步驱使第一转动板、第一导气管、第二转动板和第二导气管转动，三氯化硼储存罐往反应罐体中输送三氯化硼气体；三氯化硼气体依次流经第一集气腔室、第一导气管、第一反应腔室、第二集气腔室、第二导气管和第二反应腔室，三氯化硼与硼氢化钠反应合成乙硼烷。

29、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

30、驱动组件驱动第一转动板、第一导气管绕着反应罐体的中轴线转动，从而当三氯化硼气体从第一导气管排出后，三氯化硼气体在混合溶液中呈现螺旋状分布，使得第一导气管排出的气体可以在混合溶液中进行较大范围的扩散，从而使得三氯化硼可以与更大范围的硼氢化钠相接触，提高乙硼烷的生产效率；

31、当驱动组件驱动第一导气管绕着反应罐体中轴线转动时，直线管段外周的第二齿轮与第二齿圈相啮合，从而驱使第一导气管自转；从而使得三氯化硼气体可以与第一导气管外周的混合溶液充分混合，以进一步提高三氯化硼气体与硼氢化钠的反应，提高乙硼烷的合成效率；

32、分隔板将反应腔室分隔成第一反应腔室和第二反应腔室，使得三氯化硼依次流经第一集气腔室、第一反应腔室、第二集气腔室、第二导气管、第二反应腔室，最后从集气管排出反应罐体。从而延长了三氯化硼的吸附路径，提高了三氯化硼在混合溶液中的溶解效果，以进一步提高三氯化硼与硼氢化钠的合成效率。