海南砂仁中一种二芳基庚烷类化合物提取分离方法和应用

本发明涉及医药，特别是涉及一种从海南砂仁中分离得到二芳基庚烷类化合物的制备方法和应用。

背景技术：

1、砂仁性味辛，温，归脾、胃、肾经。具有化湿开胃，温脾止泻，理气安胎之功效，用于治疗湿浊中阻，脱痞不饥，脾胃虚寒，呕吐泄泻，妊娠恶阻，胎动不安。砂仁具有1300多年的药用历史，是我国“四大南药”之一，同时也被收录于药食同源类药材目录。现代药理研究，砂仁具有胃肠道保护、抑菌、保胎、调节肠道菌群和降血糖活性等作用。

2、海南砂仁是海南的特有品种，所产砂仁属于地理标志产品，但是海南砂仁的研究内容较阳春砂少。近年来，人们对海南砂仁化学成分研究大多集中在挥发油的分析，对海南砂仁非挥发性成分与药效研究较少，无法揭示海南砂仁的真正的品质。另外，由于海南省拥有得天独厚的种植条件，海南砂仁等药材的林下经济种植模式在海南有独特发展优势，近年该模式在不断发展中，可为海南经济带来增益，此外对海南砂仁进行成分和活性研究，利于发现和优化其种植条件，优良的种植条件亦有助于提高其药用价值，为热带药用资源的开发利用提供理论依据，有利于中医药产业的发展。

技术实现思路

1、鉴以此，本发明目的是提供一种从海南砂仁中提取分离得到的二芳基庚烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：

2、(1)醇提取：称取6kg海南砂仁干燥果实，粉碎，加入70％乙醇回流提取3次，料液比1:5，合并提取液，回收溶剂，减压干燥，得浸膏；

3、(2)有机溶剂萃取：将步骤(1)得到的浸膏，加蒸馏水溶解，再用等体积的二氯甲烷进行萃取，萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，浓缩干燥得到二氯甲烷浸膏；

4、(3)硅胶柱色谱分离：取步骤(2)得到的二氯甲烷浸膏进行硅胶柱色谱分离，湿法装柱，采用体积比为100:0～10:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂进行梯度洗脱，其中将体积比为50:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱部分减压回收溶剂，得到分离产物；

5、(4)ods反相柱纯化：将步骤(3)得到的分离产物用35％～50％甲醇水溶液洗脱，其中40％甲醇水洗脱部分减压回收溶剂，得到粗品1；

6、(5)葡聚糖凝胶柱色谱分离：将步骤(4)得到的粗品1，进行葡聚糖凝胶柱再次纯化，以纯甲醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得粗品2；

7、(6)半制备型hplc纯化：将步骤(5)得到粗品2，经半制备型hplc纯化，以60％甲醇水为流动相，体积流量2ml/min，检测波长210nm，分离得到二芳基庚烷类化合物纯品，该化合物为(3r,5r)-3,5-二乙酰氧基-1,7-双(3,4-二羟基苯基)庚烷，其化学结构式如下：

8、

9、分子式为c23h28o8。

10、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明海南砂仁中(3r,5r)-3,5-二乙酰氧基-1,7-双(3,4-二羟基苯基)庚烷的提取分离方法明确可控，获得的化合物杂质少、纯度高；且该化合物具有胃粘膜保护活性、抗肠炎活性和抗炎活性，为进一步开发海南砂仁中胃粘膜保护及抗肠炎药效物质提供来源和依据。

技术特征：

1.一种从海南砂仁中提取分离得到的二芳基庚烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述制备方法得到的二芳基庚烷类化合物在制备抗胃粘膜损伤药物中的应用。

3.根据权利要求1所述制备方法得到的二芳基庚烷类化合物在制备抗溃疡性结肠炎药物中的应用。

技术总结本发明涉及一种从海南砂仁中提取分离二芳基庚烷类化合物的制备方法及应用。具体制备流程是将海南砂仁经醇提法、有机溶剂萃取法、硅胶柱色谱分离、ODS柱色谱、Sephadex LH‑20凝胶柱色谱以及半制备型高效液相色谱仪纯化等步骤，从中得到1个线性二芳基庚烷化合物，为(3R,5R)‑3,5‑二乙酰氧基‑1,7‑双(3,4‑二羟基苯基)庚烷，分子式为C<subgt;23</subgt;H<subgt;28</subgt;O<subgt;8</subgt;。体外细胞研究表明该化合物具有胃黏膜保护、抗肠炎及抗炎活性。本发明提取分离二芳基庚烷化合物的方法明确可控，获得的化合物杂质少、纯度高，具有潜在的药用开发前景，可用于制备抗胃黏膜损伤药物及抗溃疡性结肠炎药物。技术研发人员：魏娜,孔奕丹,周小妹,练勇,程倩影受保护的技术使用者：海南医科大学（海南省医学科学院）技术研发日：技术公布日：2025/1/6