一种医用材料的改性方法及医用材料与流程

本发明涉及医疗，具体涉及一种医用材料的改性方法及医用材料。

背景技术：

1、pha材料为脂肪族聚酯类材料，具有加工范围窄、热稳定性差、脆性大的特点。一般不做单独使用，会和医用pla(聚丙交酯)，pcl(聚己内酯)pga(聚羟基乙酸)，pdo(二氧环己酮)，plga(聚乳酸聚乙醇酸共聚物)等树脂混用或者是添加助剂改性，改性后的pha材料，能使pha的性能针对性的提高。即工业级pha需经过提纯步骤成为医用级pha，后挤出改性后，成型加工成制品。

2、现有的对pha改性的方法，其提纯与改性的步骤为分开的单独的步骤，即单独做pha提纯步骤，再单独做pha改性步骤。而单独做pha提纯步骤，其提纯的效率低，提纯后还需要烘干，耗时长，步骤繁琐。单独做pha改性步骤，由于pha易吸水，热加工前、过程中、半成品，都需要干燥，造成干燥频繁，成本高，分子量降低严重。且传统的将pha与预期助剂混合的方式，容易造成助剂在材料中分布不均匀；尤其是纳米级助剂易因操作中静电作用引起团聚，难以实现预期目的。

技术实现思路

1、为克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种医用材料的改性方法及医用材料。

2、本发明解决技术问题的方案是提供一种医用材料的改性方法，所述医用材料包括聚羟基脂肪酸酯(pha)，所述医用材料的改性方法包括以下步骤：步骤s1：将所述pha溶解于溶解溶剂后进行离心，离心后得到pha混合液以及杂质沉淀，去除所述杂质沉淀；步骤s2：向所述pha混合液中加清洗溶剂使溶解于所述溶解溶剂的所述pha析出，得到pha沉淀以及混合液，对所述pha沉淀以及所述混合液进行离心，离心后收集所述pha沉淀；步骤s3：向所述pha沉淀中添加助剂，将所述pha沉淀与所述助剂进行混合搅拌，随后加入改性溶剂使所述pha沉淀与所述助剂溶于所述改性溶剂中，得到混合物，并对所述混合物充分搅拌均匀；步骤s4：干燥所述混合物以去除所述改性溶剂，得到改性后的医用pha；其中，所述溶解溶剂为易溶解pha的溶剂，所述清洗溶剂为不溶解pha的溶剂，所述改性溶剂为溶解pha以及助剂的溶剂。

3、在本发明的一些实施例中，所述溶解溶剂以及所述改性溶剂为1，4－二氧六环、氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、氯仿、二氯甲烷、丙二醇、甲苯，二甲苯中的至少一种；所述清洗溶剂为水、丙酮、乙醇中的至少一种。

4、在本发明的一些实施例中，步骤s1中具体包括以下步骤：步骤s11：将所述pha溶解于所述溶解溶剂，得到所述pha与所述溶解溶剂的混合液；步骤s12：将所述混合液通入惰性气体，并持续搅拌；步骤s13：将所述混合液离心得到pha混合液以及杂质沉淀，去除所述杂质沉淀。

5、在本发明的一些实施例中，在步骤s12中，在将所述混合液通入惰性气体后还包括以下步骤：将所述混合液置于温度为－10℃－100℃的恒温环境中持续搅拌；对所述pha与所述溶解溶剂的混合液搅拌时长为5h－40h；在步骤s13中，离心速度为10000r/min至50000r/min。

6、在本发明的一些实施例中，在步骤s2与步骤s3之间，还包括以下步骤：将所述清洗溶剂加入所述pha沉淀中，并搅拌洗涤所述pha沉淀，随后对所述pha沉淀以及所述清洗溶剂进行离心，离心后收集所述pha沉淀。

7、在本发明的一些实施例中，在步骤s2中，所述pha混合液与所述清洗溶剂的质量比为：1/10－1/2，所述离心速度为10000r/min至50000r/min。

8、在本发明的一些实施例中，所述改性溶剂包括三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或两种。在本发明的一些实施例中，步骤s4中具体包括以下步骤：步骤s41a：静置所述混合物，使所述改性溶剂自然挥发；步骤s42a：所述改性溶剂挥发后得到改性后的医用pha。

9、在本发明的一些实施例中，步骤s4中具体包括以下步骤：步骤s41b：用难溶溶剂洗涤混合物以去除所述改性溶剂，得到混合物沉淀，对所述难溶溶剂以及所述混合物沉淀进行离心，收集所述混合物沉淀；步骤s42b：干燥所述混合物沉淀，得到改性后的医用pha；其中，所述难溶溶剂为不溶解pha以及助剂的溶剂。

10、在本发明的一些实施例中，在步骤s41b中，所述混合物与所述难溶溶剂之间的质量比为1/10－1/2，所述离心速度为10000r/min至50000r/min；在步骤s42b中，所述难溶溶剂为水、丙酮、乙醇中的至少一种。

11、在本发明的一些实施例中，在步骤s42b中，干燥所述混合物所用的温度为－110－100℃，压力为0.001pa－101kpa，时长为1h－50h。

12、本发明解决技术问题的方案是提供一种医用材料，所述医用材料由上任一项所述的医用材料的改性方法制备而得。

13、本发明的有益效果是：本发明将提纯和共混改性结合，减少挤出共混的步骤，提高提纯与改性的效率。同时，将提纯和共混改性两步骤结合后，可减少烘干次数，热混合次数，使医疗级pha改性粉末一次烘干后，直接用于注塑，纺丝等成型工艺，无需单独用热加工法进行混合，进而减少因热加工、多次烘干而引起的酯水解，进而减少分子量降低，维持材料原性能。减少了干燥的步骤，也可使材料粉末更少的漂浮在空气中，进而降低污染。传统的混合方式，多是通过两种干燥的颗粒混合后，通过机械搅拌进行混合的方式，混合时易产生静电使纳米级材料团聚，容易增加后期工序，同时会使pha产生大量热降解。而本发明将pha与助剂溶解在改性溶剂内并进行搅拌，pha与助剂的材料分子链展开，互相缠绕，进而使二者更易混合均匀。通过本发明的医用材料改性方法制得的医用材料，其分子量降低少，保证了所述医用材料的力学强度，维持医用材料的原性能，且可保证所述医用材料在体内的降解周期。

技术特征：

1.一种医用材料的改性方法，其特征在于：所述医用材料包括聚羟基脂肪酸酯(pha)，所述医用材料的改性方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的医用材料的改性方法，其特征在于：所述溶解溶剂以及所述改性溶剂为1，4－二氧六环、氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、氯仿、二氯甲烷、丙二醇、甲苯，二甲苯中的至少一种；所述清洗溶剂为水、丙酮、乙醇中的至少一种。

3.如权利要求1所述的医用材料的改性方法，其特征在于：步骤s1中具体包括以下步骤：

4.如权利要求3所述的医用材料的改性方法，其特征在于：在步骤s12中，在将所述混合液通入惰性气体后还包括以下步骤：将所述混合液置于温度为－10℃－100℃的恒温环境中持续搅拌；对所述pha与所述溶解溶剂的混合液搅拌时长为5h－40h；在步骤s13中，离心速度为10000r/min至50000r/min。

5.如权利要求1所述的医用材料的改性方法，其特征在于：在步骤s2与步骤s3之间，还包括以下步骤：将所述清洗溶剂加入所述pha沉淀中，并搅拌洗涤所述pha沉淀，随后对所述pha沉淀以及所述清洗溶剂进行离心，离心后收集所述pha沉淀。

6.如权利要求1所述的医用材料的改性方法，其特征在于：在步骤s2中，所述pha混合液与所述清洗溶剂的质量比为：1/10－1/2，所述离心速度为10000r/min至50000r/min。

7.如权利要求1所述的医用材料的改性方法，其特征在于：所述改性溶剂包括三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或两种。

8.如权利要求7所述的医用材料的改性方法，其特征在于：步骤s4中具体包括以下步骤：

9.如权利要求1所述的医用材料的改性方法，其特征在于：步骤s4中具体包括以下步骤：

10.如权利要求9所述的医用材料的改性方法，其特征在于：在步骤s41b中，所述混合物与所述难溶溶剂之间的质量比为1/10－1/2，所述离心速度为10000r/min至50000r/min；在步骤s42b中，所述难溶溶剂为水、丙酮、乙醇中的至少一种。

11.如权利要求9所述的医用材料的改性方法，其特征在于：在步骤s42b中，干燥所述混合物所用的温度为－110－100℃，压力为0.001pa－101kpa，时长为1h－50h。

12.一种医用材料，其特征在于：所述医用材料由权利要求1－11中任一项所述的医用材料的改性方法制备而得。

技术总结本发明涉及一种医用材料的改性方法，所述医用材料的改性方法为：将PHA溶解于溶解溶剂后进行离心，离心后得到PHA混合液以及杂质沉淀，去除杂质沉淀；向PHA混合液中加清洗溶剂使PHA析出，得到PHA沉淀以及混合液，对PHA沉淀以及混合液进行离心，离心后收集PHA沉淀；向PHA沉淀中添加助剂，将PHA沉淀与助剂进行混合搅拌，随后加入改性溶剂使PHA沉淀与助剂溶于改性溶剂中，得到混合物，并对混合物充分搅拌均匀；干燥混合物以去除改性溶剂，得到改性后的医用PHA。一种医用材料，由上述的医用材料的改性方法制备而得。本发明将提纯和共混改性结合，可减少挤出共混的步骤，提高提纯与改性的效率，且可减少材料的分子量降低，维持材料原性能。技术研发人员：帅仁举受保护的技术使用者：先健科技（深圳）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13