金刚石/碳化硅复合材料、其制备装置及制备方法

本发明涉及复合材料，具体提供一种金刚石/碳化硅复合材料的制备装置、制备方法以及通过装置和方法制备得到的金刚石/碳化硅复合材料。

背景技术：

1、金刚石/碳化硅复合材料由于其高热稳定性、高比刚度、超高硬度、高耐磨性等突出性能，在工业应用的诸多领域引起极大关注，尤其是电子封装材料、光学元件、陶瓷装甲、及耐磨材料等。对于工业制造，硅的液相/气相无压反应渗透由于其成本效益和工艺灵活性，是一种用于制备高品质金刚石/碳化硅复合材料的成熟技术。

2、通过无压硅反应渗透制备金刚石/碳化硅复合材料的过程往往处于高度真空状态，此时硅作为主要反应物在渗透温度附近具有低饱和蒸气压，在1550 ℃下仅为3~37 pa左右，因此在渗透过程中硅的剧烈扩散行为使得金刚石颗粒受到严重的反应侵蚀作用。为了缓解硅对金刚石的反应侵蚀程度，研究者们通常会在金刚石预制体中引入了大量的树脂（经过高温脱脂处理得到热解碳）、石墨等其它碳源，进一步在渗透过程中代替金刚石与硅进行反应，然而无论是选择无压气相硅渗透方法（w. zheng, x.b. he, m. wu, et al,thermal expansion coefficient of diamond/sic composites prepared by siliconvapor infiltration in vacuum, vacuum. 159 (2019) 507-515）或者无压液相硅渗透方法（y.y. zhang, c.y. hsu, p. karandikar, et al, interfacial zone surroundingthe diamond in reaction bonded diamond/sic composites: interphase structureand formation mechanism, j. eur. ceram. soc. 39 (2019) 5190-5196,）均并不能有效保证金刚石颗粒完全避免硅的反应侵蚀作用及其石墨化行为，同时未反应完全的碳源易于在界面处残留并在高温的作用下转化为石墨夹杂，对金刚石/碳化硅复合材料综合性能及实际应用产生不利的影响。

3、cn 110819313a，公开了一种金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，通过对金刚石坯体重复脱脂、浸渍与硅渗透过程，进而促进硅与原始碳源（石墨）和新生碳源（金刚石表面石墨化）充分反应生产碳化硅，从而得到金刚石/碳化硅复合材料。该方法在硅渗透过程中仍无法避免金刚石的石墨化现象，且工艺的复杂及重复性不仅降低了生产效率，还提高了制备成本。

技术实现思路

1、本发明针对现有制备方法所存在的技术问题，提供一种高性能金刚石/碳化硅复合材料的气流控制液相硅渗透的制备装置及制备方法，有效缓解了渗透过程中硅对金刚石颗粒的侵蚀作用，相比于无压渗透方法，用本发明的装置及方法制备的金刚石/碳化硅复合材料内部，金刚石石墨化程度降低，制备的金刚石/碳化硅复合材料具有更高的综合性能。

2、本发明提供一种金刚石/碳化硅复合材料的制备装置，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备装置包括：

3、炉体、加热体、烧结区、气体流量计、进气口、初始气压控制单元、气源阀、充气阀、恒定气压控制单元、出气口、抽空阀、真空泵系统、放气阀以及恒定气压辅助单元；

4、所述加热体位于所述炉体内的中心位置，所述烧结区位于所述加热体内的中心位置；所述烧结区在所述加热体内可沿轴向高度方向上下移动；

5、所述进气口和所述出气口分别位于所述炉体的两侧；

6、所述进气口的外侧分别设有所述充气阀、所述气体流量计、所述初始气压控制单元、所述恒定气压控制单元以及所述气源阀；

7、所述进气口用于向所述炉体内通入惰性保护气体，所述气源阀用于控制所述惰性保护气体的通入，所述气体流量计用于监测通入所述惰性保护气体的流量；

8、所述出气口的外侧分别设有所述抽空阀、所述真空泵系统、所述放气阀以及所述恒定气压辅助单元；

9、所述抽空阀与所述真空泵系统配合使用，实现所述炉体内的真空环境，所述放气阀用于控制所述出气口的惰性保护气体的排出。

10、优选的，所述进气口的直径小于所述出气口的直径。

11、优选的，所述恒定气压辅助单元包括气压灵敏度计、电子传感器以及可调节气压配重块，所述恒定气压辅助单元用于矫正所述炉体内设定的气压参数。

12、优选的，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备装置还包括可调节支撑机构，所述可调节支撑机构位于所述加热体内，所述可调节支撑机构用于支撑所述烧结区，并使得所述烧结区在所述加热体内可沿轴向高度方向上下移动。

13、本发明还提供一种金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备方法通过上述的金刚石/碳化硅复合材料的制备装置实现。

14、优选的，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备方法包括步骤：

15、s1: 制备金刚石预制体；

16、s2: 制备的所述金刚石预制体和硅放入所述金刚石/碳化硅复合材料的制备装置中进行烧结反应，所述烧结反应的温度范围为1300 ℃~1650 ℃。

17、优选的，在制备所述金刚石预制体的过程中添加碳化硅。

18、优选的，所述烧结反应过程中，所述烧结反应前，通过所述真空泵系统对所述炉体内进行抽气的速率为800 m3/s ~2000 m3/s；所述金刚石/碳化硅复合材料的制备装置中通入惰性保护气体，通入的所述惰性保护气体的流速为1 m/s ~5 m/s；通过调节所述恒定气压控制单元与所述辅助单元，使得所述烧结反应过程中，所述炉体内的气压范围为50 pa ~500 pa。

19、优选的，在所述烧结反应过程中，控制所述惰性保护气体通过所述进气口和所述出气口的角度均为水平；所述硅所处位置的高度与所述进气口的水平高度差范围在±600mm内。

20、本发明还提供一种金刚石/碳化硅复合材料，所述金刚石/碳化硅复合材料通过上述的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法制备得到。

21、与现有技术相比，本发明能够取得如下有益效果：

22、本发明基于常规无压硅渗透方法制备金刚石/碳化硅复合材料过程中存在的问题，提出一种气流控制液相硅渗透的金刚石/碳化硅复合材料的制备装置及制备方法；具体的，通过气流控制可以有效缓解渗透过程中硅对金刚石的反应侵蚀程度，提高制备的复合材料内金刚石含量，同时，在金刚石预制坯体的制备过程中无需额外引入碳源，简化工艺流程且降低了制备成本；本发明所提供的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，不仅克服了金刚石预制体中的残留碳源未被硅反应完全进而转变为石墨夹杂与金刚石易石墨化的问题，还有利于提高制得的金刚石/碳化硅复合材料的综合性能。

技术特征：

1.一种金刚石/碳化硅复合材料的制备装置，其特征在于，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备装置包括：

2.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备装置，其特征在于，所述进气口的直径小于所述出气口的直径。

3.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备装置，其特征在于，所述恒定气压辅助单元包括气压灵敏度计、电子传感器以及可调节气压配重块，所述恒定气压辅助单元用于矫正所述炉体内设定的气压参数。

4.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备装置，其特征在于，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备装置还包括可调节支撑机构，所述可调节支撑机构位于所述加热体内，所述可调节支撑机构用于支撑所述烧结区，并使得所述烧结区在所述加热体内可沿轴向高度方向上下移动。

5.一种金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备方法通过权利要求1~4中任意一项所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备装置实现。

6.根据权利要求5所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石/碳化硅复合材料的制备方法包括步骤：

7.根据权利要求6所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，在制备所述金刚石预制体的过程中添加碳化硅。

8.根据权利要求6所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结反应前，通过所述真空泵系统对所述炉体内进行抽真空的抽气速率为800 m3/s ~2000 m3/s；

9.根据权利要求8所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，在所述烧结反应过程中，控制所述惰性保护气体通过所述进气口和所述出气口的角度均为水平；所述硅所处位置的高度与所述进气口的水平高度差范围在±600mm内。

10.一种金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，所述金刚石/碳化硅复合材料通过权利要求5~9任意一项所述的金刚石/碳化硅复合材料的制备方法制备得到。

技术总结本发明涉及复合材料技术领域，具体提供一种金刚石/碳化硅复合材料的制备装置、制备方法以及该复合材料；制备装置包括炉体、加热体、烧结区、气体流量计、进气口、初始气压控制单元、气源阀、充气阀、恒定气压控制单元、出气口、抽空阀、真空泵系统、放气阀以及恒定气压辅助单元；制备方法包括制备金刚石预制体；以及和硅一起放入制备装置中进行烧结反应；通过本发明的制备装置，在渗透过程中引入惰性保护气体对硅的剧烈扩散及反应进行控制，并对炉体内气体流速及气压等参数进行稳定调控；且该方法在金刚石预制体制备过程中无需添加树脂、石墨等碳源，简化工艺；制得的复合材料降低了生产制备成本，同时具有更好的热学和力学等性能。技术研发人员：朱万利,张舸,包建勋,郭聪慧,崔聪聪受保护的技术使用者：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所技术研发日：技术公布日：2024/6/5