一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成方法与流程

本发明涉及一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成方法，属硅烷偶联剂合成。

背景技术：

1、乙烯基氯硅烷是有机硅工业的重要单体，其中甲基乙烯基二氯硅烷由于其分子上具有的乙烯基不饱和键，是生产高温硅橡胶和加成硅橡胶必不可少的、最基础的原料。它主要用于合成乙烯基环体,也用于合成甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷等结构调节剂。

2、公告号为cn1228435a的专利文献公开了一种以甲基二氯氢硅烷和乙炔为原料，以甲苯为溶剂，在卡斯特催化剂作用下，通过将乙炔以鼓泡的形式通入甲基二氯氢硅烷中，将甲基二氯氢硅烷带入反应体系进行加成反应得到甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法，甲基乙烯基二氯硅烷选择性达到95%，二次加成物含量小于3%。刘国旺（《含氢硅烷的硅氢加成反应及其催化剂负载化研究》，浙江大学，2010[d]）公开了一种以甲基二氯氢硅烷和乙炔为原料，以甲苯为溶剂，选用其自制催化剂，甲基二氯氢硅烷以滴加的方式进料，甲基乙烯基二氯硅烷选择性和收率分别达到98.8%和97.6%。公告号为cn116082385a的专利文献公开了一种以甲基二氯氢硅烷和乙炔为原料，使用其自制改性催化剂，并采用将甲基二氯氢硅烷气化的方式进料，在加压条件下，得到了纯度99.8%，收率98.7%的甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法。

3、以上文献均是通过选用合适的催化剂和溶剂、改变进料方式等方法来提高反应选择性和收率，但这些制备方法均存在一些不足，如，专利cn1228435a采用气液鼓泡法进料，进料速度慢且难以控制，不适用于工业化生产。文献《含氢硅烷的硅氢加成反应及其催化剂负载化研究》提供的方法仅在其乙炔大大过量时才可达到最佳的反应选择性及收率，且反应间隔进行，影响传质效率。专利cn116082385a提供的方法，得到的甲基乙烯基二氯硅烷的含量及收率较高，但反应中溶剂占总体质量的80%以上，生产效率低，并且反应在加压条件下进行，对设备要求高。因此，有必要对其进行改进。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：提供一种工艺简单高效、对反应装置要求低、收率及生产效率高；适合工业化生产的甲基乙烯基二氯硅烷的合成方法。

2、本发明的技术方案是：

3、一种甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

4、1）在带有温度计、冷凝器、气化瓶、收集瓶和尾气处理装置的反应器中加入溶剂和卡斯特催化剂，同时，在气化瓶的恒压滴液漏斗中加入甲基二氯氢硅烷；

5、2）通过加热器将反应器温度升温至50～100℃，将气化瓶温度升至41～80℃；

6、3）待气化瓶温度升至41～80℃，反应器温度升温至50～100℃，后，将乙炔通入气化瓶与气化后的甲基二氯氢硅烷混合；

7、4）待反应器中可见明显气泡后，开始滴加甲基二氯氢硅烷到气化瓶中，滴加时间为4h；

8、5）从气化瓶中出来的甲基二氯氢硅烷和乙炔的混合气再通入反应瓶中，控制反应温度100～102℃；随着反应进行，反应生成的甲基乙烯基二氯硅烷持续蒸出，经冷凝器冷凝到收集瓶中，得到甲基乙烯基二氯硅烷粗品；

9、6）将所制得的甲基乙烯基二氯硅烷粗品按常规方式进行精馏分离，得到甲基乙烯基二氯硅烷产品。

10、所述的甲基二氯氢硅烷与乙炔的摩尔比1：1~3，优选为1：1~1.5。

11、所述溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯中的一种。

12、所述的卡斯特催化剂浓度为0.2mol/l，卡斯特催化剂的加入量为每100g甲基二氯硅烷投入10~100ul催化剂，优选为每100g甲基二氯硅烷投入20~50ul催化剂。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果在于为：

14、本发明通过气化进料的方式使乙炔和甲基二氯氢硅烷充分混合，通过将反应生成的甲基乙烯基二氯硅烷持续蒸出，使得溶剂中甲基乙烯基二氯硅烷含量始终在10%以下，有效抑制了二次加成反应的产生，使得甲基二氯氢硅烷与溶剂的质量比可以达到2:1，大幅提高了反应效率。

技术特征：

1.一种甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述的甲基二氯氢硅烷与乙炔的摩尔比1：1~3，优选为1：1~1.5。

3.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基二氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述的卡斯特催化剂浓度为0.2mol/l，卡斯特催化剂的加入量为每100g甲基二氯硅烷投入10~100ul催化剂，优选为每100g甲基二氯硅烷投入20~50ul催化剂；

技术总结本发明涉及一种甲基乙烯基二氯硅烷的合成方法，属硅烷偶联剂合成技术领域。本发明以甲基二氯氢硅烷和乙炔为原料，将甲基二氯氢硅烷气化后与乙炔混合进料，在高于甲基乙烯基二氯硅烷沸点的温度反应，使甲基乙烯基二氯硅烷持续蒸出得到甲基乙烯基二氯硅烷。本发明通过气化进料的方式使乙炔和甲基二氯氢硅烷充分混合，并将反应生成的甲基乙烯基二氯硅烷持续蒸出，使得溶剂中甲基乙烯基二氯硅烷含量始终在10%以下，有效抑制了二次加成反应的产生，使得甲基二氯氢硅烷与溶剂的质量比可以达到2:1，大幅提高了反应效率。技术研发人员：朱天文,陈其,罗晗晗,王欣,阮少阳,甘俊受保护的技术使用者：湖北江瀚新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1