一种三氟化氮的提纯方法及提纯系统与流程

本发明涉及化工提纯，特别是一种三氟化氮的提纯方法及提纯系统。

背景技术：

1、三氟化氮作为电子特种气体的一种，由于其优异的刻蚀速度和选择性，在半导体行业中被广泛的作为等离子刻蚀剂和清洗剂。随着国家半导体行业的飞速发展，三氟化氮的应用前景也大大增加。同样应用于半导体行业对三氟化氮的纯度提出了较高的要求。

2、现有电解制备三氟化氮(nf3)的方法中，比较常用的方法是用氟化氢铵 (nh4hf2)和氟化氢(hf)的混合物为电解液体系电解制备nf3气体，该方法相比化学合成法制备nf3，具有更高的产率和纯度。但由于电解工艺的特点，在电解过程中容易产生多种杂质，由电解氟化氢铵和氟化氢电解液制备nf3时电解槽直接电解生成的nf3电解气时含有hf和nh4hf2等多种杂质的气体，因此去除nf3电解气中各种杂质的方法在nf3生产中发挥着重要的作用。

3、申请号为cn201911389329.0的中国专利公开了一种利用低温hf去除nf3电解气中杂质的系统及方法，包括吸收塔、hf缓冲罐、hf循环泵、hf冷却器、调节阀、第一 流量计、第一自动调节阀、第二流量计、第二自动调节阀、冷却介质调节阀、液位计和温度测量装置。该技术方案虽然能够将低温hf吸收液喷淋在吸收塔的内部，对吸收塔内部的nf3电解气喷淋对其中的杂质进行吸收，从而纯化nf3气体，但是在纯化nf3电解气时只是简单的喷淋hf吸收液，在此过程中，由于nf3电解气在上升，hf吸收液在降落，致使nf3电解气中的hf吸收液不能够完全吸收nf3电解气中的杂质，往往需要喷洒出更多的hf吸收液对nf3电解气中的杂质吸收，不仅造成了吸收液的过度消耗，也降低了对nf3电解气提纯的效率和质量。

技术实现思路

1、针对上述情况，为了弥补现有技术的不足，本发明的目的就是提供一种三氟化氮的提纯方法及提纯系统，有效的解决了上述背景技术中的问题。

2、本发明一种三氟化氮的提纯系统，包括：塔体及喷淋组件，所述喷淋组件位于所述塔体内部，所述喷淋组件用于液体的喷洒；承装组件，所述承装组件转动设置在所述塔体内部，所述承装组件用于承装液体，所述承装组件还包括与所述塔体转动连接的承装盘，所述承装盘侧壁上周向间隔设有多个竖向延伸的支撑杆，每个所述支撑杆上均滑动连接有支撑块，每个所述支撑块上设有倾斜的连接杆，每个所述连接杆上均同轴转动连接有转动环，每个转动环外表面上均周向间隔设有多个叶片；驱动组件，所述驱动组件位于所述承装组件下方，所述驱动组件用于提供所述承装组件转动的动力；传动组件，所述传动组件位于所述喷淋组件的上方，所述传动组件用于提供所述驱动组件运动的动力。

3、优选的，所述驱动组件包括与所述承装盘连通的排液管，所述排液管上同轴设有齿轮，所述塔体内侧设有横向延伸的导向管，所述导向管内同轴滑动连接有导向杆，所述导向杆自由端伸出所述导向管且设有与齿轮啮合的齿条，所述排液管上同轴设有卷簧，所述卷簧自由端与所述塔体内壁连接。

4、优选的，所述传动组件包括位于所述塔体上侧的传动箱，所述传动箱内设有开口朝下的水盒，所述水盒内同轴转动连接有转动轴，所述转动轴上同轴设有叶轮，所述转动轴上端伸出水盒且设有凸轮，所述传动箱内设有活塞筒，所述活塞筒内滑动连接有活塞杆，所述活塞杆自由端与所述凸轮外表面接触，所述活塞筒外端连通有气管，所述气管自由端伸入所述塔体内且与所述导向管连通。

5、优选的，所述水盒内设有位于所述叶轮外侧的主挡水板，所述水盒内设有位于所述主挡水板和所述叶轮之间的副挡水板，所述水盒上连通有位于所述主挡水板和所述副挡水板之间的连接管，所述连接管自由端连通有进液管，所述进液管自由端伸出所述传动箱。

6、优选的，所述喷淋组件包括位于所述水盒下端且与所述水盒连通的引导管，所述引导管下端伸入所述塔体内且设有喷头。

7、优选的，所述塔体下端设有输送管，所述排液管下端伸入所述输送管内且与所述塔体转动连接。

8、优选的，所述塔体上设有位于所述承装盘上端且与外界连通的送气管，所述塔体上端设有与外界连通的排气管。

9、优选的，所述排气管自由端和输送管自由端均设有球阀。

10、优选的，所述承装盘上端的直径大于其下端的直径。

11、还提供了一种三氟化氮的提纯方法，包括以下步骤：

12、s1、将承装有低温hf吸收液的容器通过循环泵与所述进液管连通，循环泵对低温hf吸收液增压后通过所述进液管进入喷头内并喷出至所述塔体内；

13、s2、将nf3电解气通过所述送气管送入所述塔体内部，hf吸收液经所述喷头喷出与nf3电解气接触，杂质被hf吸收液吸收后，纯化的nf3气体升至所述塔体顶部；

14、s3、同时增压后的hf吸收液对所述传动组件施加作用力，使得所述传动组件经所述驱动组件带动所述承装组件转动，所述承装组件通过离心力和叶片的作用下能够对hf吸收液撞击和搅动，使得所述塔体底部的hf吸收液能够进一步吸收nf3电解气中的杂质；

15、s4、纯化后的nf3电解气通过所述排气管排出至外界收集容器内，吸收杂质后的hf吸收液一部分通过所述排液管排出至电解槽内并作为原料再次电解，hf吸收液一部分流入储存容器内。

16、本发明的有益效果：

17、1、通过承装盘在塔体内顺逆交替且转速变化的转动，能够使得承装盘上的支撑块带动叶片在空气或液体的阻力下进行转动，且能够使叶片处于承装盘的不同位置，从而使得叶片既能对塔体内的气体搅动，使得塔体内上方的气体向其下方流动，也能够使得叶片对液体撞击从而产生水花，从而使得液体能够充分与气体接触，便于将nf3电解气中的杂质进一步吸收，进一步提高了nf3气体的纯度。

18、2、通过在hf吸收液的冲击能够使得叶轮转动，从而使得叶轮经活塞杆和活塞筒通过气体带动齿条与齿轮啮合，使得齿轮经排液管带动承装盘沿塔体顺逆交替转动，且能够使叶片在承装盘不同的位置处转动，从而使得叶片能够对塔体内的液体和气体搅动，不仅能够使气体中的杂质充分被吸收，也能够提高hf吸收液的利用率，减少了吸收液的浪费，进一步提高了纯化nf3气体的效率和质量。

技术特征：

1.一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，包括：塔体（1）及喷淋组件（2），所述喷淋组件（2）位于所述塔体（1）内部，所述喷淋组件（2）用于液体的喷洒；

2.根据权利要求1中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述驱动组件（4）包括与所述承装盘（301）连通的排液管（401），所述排液管（401）上同轴设有齿轮（402），所述塔体（1）内侧设有横向延伸的导向管（403），所述导向管（403）内同轴滑动连接有导向杆（404），所述导向杆（404）自由端伸出所述导向管（403）且设有与齿轮（402）啮合的齿条（405），所述排液管（401）上同轴设有卷簧（406），所述卷簧（406）自由端与所述塔体（1）内壁连接。

3.根据权利要求2中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述传动组件（5）包括位于所述塔体（1）上侧的传动箱（501），所述传动箱（501）内设有开口朝下的水盒（502），所述水盒（502）内同轴转动连接有转动轴（503），所述转动轴（503）上同轴设有叶轮（504），所述转动轴（503）上端伸出水盒（502）且设有凸轮（505），所述传动箱（501）内设有活塞筒（506），所述活塞筒（506）内滑动连接有活塞杆（507），所述活塞杆（507）自由端与所述凸轮（505）外表面接触，所述活塞筒（506）外端连通有气管（508），所述气管（508）自由端伸入所述塔体（1）内且与所述导向管（403）连通。

4.根据权利要求3中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述水盒（502）内设有位于所述叶轮（504）外侧的主挡水板（6），所述水盒（502）内设有位于所述主挡水板（6）和所述叶轮（504）之间的副挡水板（7），所述水盒（502）上连通有位于所述主挡水板（6）和所述副挡水板（7）之间的连接管（8），所述连接管（8）自由端连通有进液管（9），所述进液管（9）自由端伸出所述传动箱（501）。

5.根据权利要求4中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述喷淋组件（2）包括位于所述水盒（502）下端且与所述水盒（502）连通的引导管（201），所述引导管（201）下端伸入所述塔体（1）内且设有喷头（202）。

6.根据权利要求2中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述塔体（1）下端设有输送管（10），所述排液管（401）下端伸入所述输送管（10）内且与所述塔体（1）转动连接。

7.根据权利要求5中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述塔体（1）上设有位于所述承装盘（301）上端且与外界连通的送气管（11），所述塔体（1）上端设有与外界连通的排气管（12）。

8.根据权利要求7中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述排气管（12）自由端和输送管（10）自由端均设有球阀（13）。

9.根据权利要求1中所述的一种三氟化氮的提纯系统，其特征在于，所述承装盘（301）上端的直径大于其下端的直径。

10.一种三氟化氮的提纯方法，采用权利要求8所述的一种三氟化氮的提纯系统对三氟化氮进行提纯，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明公开一种三氟化氮的提纯方法及提纯系统，涉及化工提纯技术领域，包括塔体及喷淋组件，所述喷淋组件位于所述塔体内部，所述喷淋组件用于液体的喷洒；承装组件，所述承装组件转动设置在所述塔体内部，所述承装组件用于承装液体，所述承装组件还包括与所述塔体转动连接的承装盘，所述承装盘侧壁上周向间隔设有多个竖向延伸的支撑杆，每个所述支撑杆上均滑动连接有支撑块，每个所述支撑块上设有倾斜的连接杆，每个所述连接杆上均同轴转动连接有转动环，每个转动环外表面上均周向间隔设有多个叶片；驱动组件，所述驱动组件位于所述承装组件下方，所述驱动组件用于提供所述承装组件转动的动力；本发明能够有效提高三氟化氮提纯的效率。技术研发人员：李飞明,李相矩,李建新受保护的技术使用者：浙江瑞亨电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1