一种阻燃填料及其制备方法和应用与流程

本发明属于功能填料，具体涉及一种阻燃填料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、热塑性树脂具有受热软化、冷却硬化的性能，而且不起化学反应，无论加热和冷却重复进行多少次，均能保持这种性能，具有良好的可循环性、可回收、可重复利用和不污染环境的特性。热塑性树脂因性能优异，制备成型不需要热压罐等大型专用设备，适应了当今材料环保的发展方向，广泛应用于医疗器械、汽车、输送管道、化工容器等多个领域。热塑性树脂主要是由碳、氨、氧原子组成，所以热塑性树脂一般是易燃的，其发生燃烧时会释放大量的浓烟和有毒气体，带来了一定的安全隐患，限制其进一步的发展。

2、现有技术中，通常通过外加阻燃剂来提高热塑性树脂的阻燃性能，多磷酸铵作为一种阻燃剂广泛应用在热塑性树脂中。但是在热塑性树脂中添加常规的多磷酸铵，一般仅能使其达到v1阻燃等级，对于阻燃等级要求达到v0的特定应用领域(比如消防防护用材等)，现有的阻燃剂难以实现。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种阻燃填料及其制备方法和应用，通过将该阻燃填料应用在热塑性树脂中，可使热塑性树脂达到v-0阻燃等级，明显改善热塑性树脂的阻燃性能。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、本发明的第一个目的是提供一种阻燃填料的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将草酸钠、磷酸镁、磷酸钴、去离子水混合均匀，在60-80℃温度中搅拌反应8-12h，冷却后，经过滤、分离得到前驱体mgco2(c2o4)4；优选的，所述草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸钙；所述草酸盐、磷酸镁、磷酸钴、去离子水的质量比是(36-40)：(10-16)；(20-30)：(80-120)。上述步骤中发生的化学反应方程式为：mg2++2co3++4c2o42-→mgco2(c2o4)4。

5、(2)将前驱体mgco2(c2o4)4置于760-820℃温度中进行煅烧10-16h，得到钴酸镁(mgco2o4)；上述步骤中发生的化学反应方程式为：mgco2(c2o4)4+2o2→mgco2o4+8co2。

6、(3)将聚磷酸铵(app)和mgco2o4置于高速搅拌机里，高速搅拌机的转速为100-180r/min，混合得到阻燃填料。优选的，所述聚磷酸铵和钴酸镁的质量比是(20-30)：(6-12)。

7、本发明的第二个目的是提供一种阻燃填料，所述阻燃填料是采用如第一个目的所述的制备方法制备所得。

8、本发明的第三个目的是提供一种阻燃热塑性树脂复合材料，其包括热塑性树脂和如第二个目的中所述的阻燃填料。进一步的，所述热塑性树脂为聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚酰胺6(pa6)中的至少一种。

9、本发明的第四个目的是提供如第三个目的中所述的阻燃热塑性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将热塑性树脂和阻燃填料混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，即制备得到阻燃热塑性树脂复合材料。

10、与现有技术相比，本发明有益效果体现在：

11、(1)本发明制备的阻燃填料中包括聚磷酸铵和mgco2o4，mgco2o4在受热分解过程中会发生如下反应：mgco2o4→mgo+co2o3，一方面，该反应是吸热反应，mgco2o4在受热分解过程中吸收的热量会有助于降低环境温度，这有利于提高热塑性塑料的阻燃性能；另一方面，分解产物co2o3可与app分解出的多聚磷酸反应，通过生成钴的磷酸盐抑制多聚磷酸分解释放p2o5，提高阻燃体系的成炭能力，形成稳定的膨胀炭层，提高热塑性树脂的阻燃性能；此外，另一个产物mgo也可以覆盖在热塑性塑料表面，从而进一步阻止燃烧的进行，有利于提高热塑性塑料的阻燃性能。

12、(2)本文中所述的热塑性树脂阻燃填料的制备方法，原料简单易得，工艺操作简单，能够极大的降低生产成本，并提高生产效率。

技术特征：

1.一种阻燃填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸钙；所述草酸盐、磷酸镁、磷酸钴、去离子水的质量比是(36-40)：(10-16)；(20-30)：(80-120)。

3.根据权利要求1所述的阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述聚磷酸铵和钴酸镁的质量比是(20-30)：(6-12)。

4.一种阻燃填料，其特征在于：所述阻燃填料是采用如权利要求1至3中任一项所述的制备方法制备所得。

5.一种阻燃热塑性树脂复合材料，其特征在于：包括热塑性树脂和如权利要求4所述的阻燃填料。

6.根据权利要求5所述的阻燃热塑性树脂复合材料，其特征在于：所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺6中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的阻燃热塑性树脂复合材料，其特征在于：所述热塑性树脂和阻燃填料的质量比为80:20。

8.如权利要求5所述的阻燃热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将热塑性树脂和阻燃填料混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，即制备得到阻燃热塑性树脂复合材料。

技术总结本发明公开了一种阻燃填料及其制备方法和应用，该阻燃填料的制备方法包括以下步骤：将草酸盐、磷酸镁、磷酸钴、去离子水混合均匀，在60‑80℃温度中搅拌反应8‑12h，冷却后，经过滤、分离得到前驱体MgCo2(C2O4)4；将该前驱体置于760‑820℃温度中进行煅烧10‑16h，得到钴酸镁；将聚磷酸铵和钴酸镁混合均匀，得到阻燃填料。阻燃填料中的钴酸镁在受热分解过程中会分解产生三氧化二钴。三氧化二钴与APP分解出的多聚磷酸反应，通过生成钴的磷酸盐抑制多聚磷酸分解释放P2O5，提高阻燃体系的成炭能力，形成稳定的膨胀炭层，提高热塑性树脂的阻燃性能。技术研发人员：计娉婷,朱敏,赵鑫,廖雄兵,杨桂生,姚晨光,邹冲受保护的技术使用者：合肥杰事杰新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1