一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法与流程

本申请涉及陶瓷制备技术的领域，尤其是涉及一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术：

1、碳化硅陶瓷具有优良的常温力学性能，抗弯强度、抗氧化性、耐腐蚀性、耐磨性能等，也具有良好的高温力学性能。陶瓷制备可以采用热压烧结、无压烧结、热等静压烧结等，高温强度能够一直维持到1600℃。今年来随着碳化硅制品烧结理论的发展，微粉性能的提高，烧结助剂的多样化和深入研究等，采用无压烧结工艺烧结高性能碳化硅制品的工艺开始发展完善，且生产成本较低，对产品的形状尺寸没有限制。

2、近年来，新的胶态成型如压滤成型、凝胶注模成型及直接凝固注模成型等等原位固化是制备高可靠性、复杂形状的陶瓷部件的有效方法，凝胶注模成型在多孔材料、复合材料、功能材料领域已经得到广泛研究，但是凝胶注固化后的坯体不能利用、陶瓷胶料的多少根据所成型的制品和体积进行计算，对于大尺寸的产品，固化整体发热较大，固化可控性能较低，成功率较低。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本申请提供一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法。

2、本申请提供的一种凝胶注无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法采用如下的技术方案：

3、一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

4、制备组分a：将单体、交联剂、去离子水、分散剂、悬浮剂，以及一部分陶瓷粉体混合，搅拌，搅拌后干燥，过筛打粉后得到组分a；

5、制备组分b：将消泡剂、催化剂、引发剂与剩余的陶瓷粉体混合，搅拌，搅拌后干燥，过筛打粉得到组分b；

6、碳化硅陶瓷制备：将组分a与组分b混合后，加入去离子水混合形成浆料整体，固化后得到坯体，将坯体干燥，干燥后的坯体在2100-2200℃的温度范围进行无压烧结，保温2-5h，得到碳化硅陶瓷产品；

7、所述单体包括丙烯酰胺，所述交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺。

8、通过采用上述技术方案，分别配置组分a与组分b，当组分a与组分b相遇时才能够开始固化，对于大尺寸产品制备能够更好的控制，并且组分a与组分b未接触的部分能够进行保留，在下次进行制备时再次使用，更加节能环保，降低了生产成本。

9、作为优选，所述步骤制备组分a与步骤制备组分b中，搅拌时的搅拌温度均为5-10℃，搅拌速度均为100-150r/min。

10、通过采用上述技术方案，控制组分a与组分b接触时的搅拌温度与搅拌速度在上述限定范围内，能够进一步提升制备得到的浆料的稳定性，低温高速搅拌时，能够抑制单体与交联剂发生交联固化反应并使得组分a与组分b接触更加充分，从而便于后续对得到的浆料进行控制。

11、作为优选，所述分散剂占浆料整体的2-5%，所述悬浮剂占浆料整体的0.4-0.6%。

12、通过采用上述技术方案，优选分散剂与悬浮剂的含量在上述范围之内，能够进一步提升整体浆料中各个组份之间的均匀性与稳定性，对于制备得到的碳化硅陶瓷产品质量也有所改善。

13、作为优选，所述步骤碳化硅陶瓷制备中组分a与组分b之间的质量比为(3.8-4.2):1。

14、作为优选，所述陶瓷粉体包括碳化硅表面改性超细粉、炭黑与氮化硼，所述碳化硅表面改性超细粉、炭黑与氮化硼之间的质量比为(97.2-97.6):2:0.6。

15、通过采用上述技术方案，使用碳化硅表面改性超细粉、炭黑与氮化硼混合制备得到陶瓷粉体，使得陶瓷粉体的综合性能得到提升，控制碳化硅超细粉、炭黑与氮化硼之间的质量比在上述范围之内，能够进一步提升陶瓷粉体制备得到的产品的质量。

16、作为优选，所述碳化硅表面改性超细粉采用如下方法制备而成：

17、将碳化硅超细粉与去离子水混合后，加入改性剂与表面活性剂，搅拌反应后离心，将沉淀物洗涤后干燥，得到碳化硅表面改性超细粉。

18、通过采用上述技术方案，使用改性剂与表面活性剂对碳化硅超细粉进行处理后，能够有效提升碳化硅超细粉的在体系中的分散效果，同时能够使得制备得到的浆料具有良好的流变性和沉降稳定性，同时能够提升浆料固含量，进一步提升了制备得到的碳化硅陶瓷的产品质量。

19、作为优选，所述改性剂、表面活性剂与碳化硅表面改性超细粉之间的质量比为(0.49-0.51):1:19.8。

20、通过采用上述技术方案，优选改性剂、表面活性剂与碳化硅表面改性超细粉之间的质量比在上述范围之内，能够进一步提升碳化硅超细粉改性后的综合性能。

21、作为优选，所述改性剂包括二甲基而烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物。

22、通过采用上述技术方案，二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物是一种聚季铵盐物质，其分子链中含有大量的酰胺基和季铵基，季铵基团具有正电荷，与碳化硅超细粉体表面能够形成高亲和力吸附，亲水性的酰胺基团可以延伸至水中，从而使得改性后的碳化硅超细粉体颗粒具有良好的亲水性与空间位阻，进而使得碳化硅超细粉体颗粒的分散性得到提升，以提升制备得到的碳化硅陶瓷的产品质量。

23、作为优选，所述表面活性剂包括月桂醇硫酸钠。

24、通过采用上述技术方案，以月桂醇硫酸钠作为表面活性剂添加后，月桂醇硫酸钠中的硫酸根能够吸附在碳化硅超细粉体的表面，在改性剂提升碳化硅超细粉体的分散性的同时，月桂醇硫酸钠能够自发地富集在碳化硅超细粉体的表面，从而提升了碳化硅超细粉体的稳定性，进一步提升了制备得到的碳化硅陶瓷的产品质量。

25、作为优选，所述搅拌反应时反应温度为88-92℃。

26、通过采用上述技术方案，优选搅拌反应时的反应温度在上述范围内，能够更好地促进改性剂、表面活性剂与碳化硅超细粉体之间的结合，从而提升了制备得到的碳化硅超细粉体的整体的分散性能与质量。

27、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

28、分别制备组分a与组分b，当组分a与组分b组分相遇时，才进行固化，对于大尺寸的碳化硅陶瓷制备可控性有所提升，同时制备过程中，组分a与组分b未接触到一起的部分能够进行回收，并用在后续的碳化硅陶瓷产品制备中，绿色环保，生产成本有所降低；

29、使用改性剂与表面活性剂对碳化硅超细粉体进行表面处理后，能够有效提升碳化硅陶瓷粉体整体的分散性，使得陶瓷粉体能够在浆料中分散更加均匀，制备的坯体能够更加稳定，且有效提升了坯体的固含量，减少了坯体坍塌等现象，后续制备得到的碳化硅陶瓷产品的质量能够有效提升。

技术特征：

1.一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤制备组分a与步骤制备组分b中，搅拌时的搅拌温度均为5-10℃，搅拌速度均为100-150r/min。

3.根据权利要求1所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述分散剂占浆料整体的2-5%，所述悬浮剂占浆料整体的0.4-0.6%。

4.根据权利要求1所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤碳化硅陶瓷制备中组分a与组分b之间的质量比为(3.8-4.2):1。

5.根据权利要求1所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体包括碳化硅表面改性超细粉、炭黑与氮化硼，所述碳化硅表面改性超细粉、炭黑与氮化硼之间的质量比为(97.2-97.6):2:0.6。

6.根据权利要求5所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述碳化硅表面改性超细粉采用如下方法制备而成：

7.根据权利要求6所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述改性剂、表面活性剂与碳化硅表面改性超细粉之间的质量比为(0.49-0.51):1:19.8。

8.根据权利要求7所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述改性剂包括二甲基而烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物。

9.根据权利要求7所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括月桂醇硫酸钠。

10.根据权利要求6所述的一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应时反应温度为88-92℃。

技术总结本申请涉及一种凝胶注成型无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：制备组分A：将单体、交联剂、去离子水、分散剂、悬浮剂，以及一部分陶瓷粉体混合，搅拌，搅拌后干燥，过筛打粉后得到组分A；制备组分B：将消泡剂、催化剂、引发剂与剩余的陶瓷粉体混合，搅拌，搅拌后干燥，过筛打粉得到组分B；碳化硅陶瓷制备：将组分A与组分B混合后，加入去离子水混合形成浆料整体，固化后得到坯体，将坯体干燥，干燥后的坯体在2100‑2200℃的温度范围进行无压烧结，保温2‑5h，得到碳化硅陶瓷产品；单体包括丙烯酰胺，交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺。本申请在制备碳化硅陶瓷产品时，有效提升碳化硅陶瓷制备时的可控性，且绿色环保，产品质量大幅提升。技术研发人员：方仁德,邓泽明,闫永杰,唐倩受保护的技术使用者：南通三责精密陶瓷有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/17