一种1,8-辛二胺的制备方法与流程

本发明属于有机合成，特别涉及一种1,8-辛二胺的制备方法。

背景技术：

1、1,8-辛二胺是一种无色至浅黄色的粘稠液体，具有强烈的氨气味。1,8-辛二胺是重要的化学中间体，作为一种高性能聚合物的共聚单体，广泛用于合成聚合物、染料、医药和农药，具有重要的工业应用价值。

2、赵会吉在《辛二腈加氢制取辛二胺的研究》(《石油大学学报》，2001年第25卷第3期，59～61页)中公开了以骨架镍为催化剂，在乙醇溶剂中，加入na2co3、naoh和(nh4)2co3等碱性物质调节反应体系为碱性，通过液相加氢还原辛二腈制备得到辛二胺，论文中公开催化剂加入量为5.0～15.0％，氢气反应压力为0.1～5.0mpa，溶剂与辛二腈的体积比为0.2～5:1。论文中公开了以骨架镍为催化剂，辛二胺的收率为93.10～96.44％，辛二胺的收率有待进一步提高。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种1,8-辛二胺的制备方法，本发明提供的制备方法具有1,8-辛二胺高收率的优点。

2、为解决上述的问题，本发明具体实施的方案如下：

3、本发明提供了一种1,8-辛二胺的制备方法，包括以下步骤：

4、将1,8-辛二腈、催化剂和有机溶剂混合，通入氨气和氢气，进行加氢还原反应，得到1,8-辛二胺；

5、所述催化剂为pd/c催化剂。

6、优选地，所述pd/c催化剂的粒径为20～30μm。

7、优选地，所述催化剂的质量为1,8-辛二腈质量的0.1～10％。

8、优选地，所述有机溶剂为醇类溶剂。

9、优选地，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种。

10、优选地，所述有机溶剂与1,8-辛二腈的体积比为1～20:1。

11、优选地，所述氨气通入到高压反应釜中，至高压反应釜的压力为0.05～0.50mpa。

12、优选地，所述加氢还原反应包括：

13、在第一温度和第一压力保温保压进行第一阶段反应，所述第一温度为20～80℃，第一压力为0.1～3mpa，所述第一阶段的反应时间为1.5～3h；

14、升温至第二温度、升压至第二压力保温保压进行第二阶段反应，所述第二温度为80～100℃，第二压力为2～5mpa，所述第二阶段的反应时间为1.5～3h；

15、在第三温度和第三压力进行第三阶段反应，所述第三温度为90～120℃，第三压力为2～10mpa，所述第三阶段的反应时间为1.5～6h；

16、升温至第四温度、升压至第四压力保温保压进行第四阶段反应，所述第四温度为100～170℃，第四压力为2.5～20mpa，所述第四阶段的反应时间为2～3.5h；

17、所述第一温度＜第二温度≤第三温度＜第四温度；

18、所述第一压力＜第二压力≤第三压力＜第四压力。

19、优选地，所述加氢还原反应后还包括对得到的反应料液进行减压蒸馏，得到1,8-辛二胺。

20、优选地，所述减压蒸馏采用刺型分馏柱；所述减压蒸馏的条件包括：真空度为5～20mmhg，温度为115～130℃，气相顶温为80～95℃。

21、本发明提供了一种1,8-辛二胺的制备方法，包括以下步骤：将1,8-辛二腈、催化剂和有机溶剂混合，通入氨气和氢气，进行加氢还原反应，得到1,8-辛二胺；所述催化剂为pd/c催化剂。

22、相比现有技术，本发明采用的pd/c催化剂具有优异的吸氢性能，催化效率高，能够有效地提高1,8-辛二胺的反应收率。本发明中的氨气，除了可以提供碱性环境，还可以与氢气一起控制反应釜的压力，有利于减少副反应，促进加氢还原反应的正向进行，提高1,8-辛二胺的反应收率。此外，现有技术在加氢还原反应原料体系中加入碱性化合物如：氢氧化钠和甲醇钠，导致在蒸馏提纯操作中难以分离辛二胺，且碱性化合物残留到蒸馏残渣中，反应生成大量高沸点的副产物，致使残渣难以处理，存在处理成本高的缺点。本发明采用氨气来提供加氢还原反应体系的碱性条件，操作简单，氨气易溶于反应体系，少量即可达到所需效果，并且蒸馏后残留的氨气-醇类溶剂的生物降解性好，易于处理，不会对环境造成污染。相较于常用的骨架镍和雷尼镍催化剂，本发明采用的pd/c催化剂用量少，催化效率高；并且克服了雷尼镍催化剂在空气中极易燃烧，需要在惰性环境进行催化反应的缺点。

23、实施例的结果表明：本发明制备得到1,8-辛二胺的收率为95～97.5％，纯度＞99.40％。

24、本发明提供的制备方法能够有效地解决现有技术面临的生产安全性低，收率低、产物难分离等问题。因此，本发明提供的制备方法具有生产成本低、高收率的优点，具有很高的工业化应用前景和竞争优势。

技术特征：

1.一种1,8-辛二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pd/c催化剂的粒径为20～30μm。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的质量为1,8-辛二腈质量的0.1～10％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1或4或5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与1,8-辛二腈的体积比为1～20:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨气通入到高压反应釜中，至高压反应釜的压力为0.05～0.50mpa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢还原反应包括：

9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述加氢还原反应后还包括对得到的反应料液进行减压蒸馏，得到1,8-辛二胺。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏采用刺型分馏柱；所述减压蒸馏的条件包括：真空度为5～20mmhg，温度为115～130℃，气相顶温为80～95℃。

技术总结本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种1,8‑辛二胺的制备方法。本发明提供的1,8‑辛二胺的制备方法，包括以下步骤：将1,8‑辛二腈、催化剂和有机溶剂混合，通入氨气和氢气，进行加氢还原反应，得到1,8‑辛二胺；所述催化剂为Pd/C催化剂。相比现有技术，本发明采用的Pd/C催化剂催化效率高，能够有效地提高1,8‑辛二胺的反应收率。本发明中采用的氨气，除了可以提供碱性环境，提高1,8‑辛二胺的反应收率，还具有生物降解性好，易于处理的特点。本发明提供的制备方法具有很高的工业化应用前景和竞争优势。技术研发人员：周明何,王娇,周俊,周兆昌,龙涛受保护的技术使用者：浙江博聚新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29