一种简易高效的高铁酸钾一体式制备装置及方法

本发明涉及固体高铁酸钾制备，特别是涉及一种简易高效的高铁酸钾一体式制备装置及方法。

背景技术：

1、高铁酸钾是一种绿色的水处理剂，可有效降解药品和个人护理产品，同时具有去除重金属、改善污泥分解、控制膜污染和预处理藻类水等多种功能，但是高铁酸钾的制备成本高，产物不稳定易分解，未能实现大规模的工业制备。

2、目前高铁酸钾的制备方法主要有三种：化学干法（熔融法）、化学湿法（次氯酸盐氧化法）和电化学氧化法（电解法），其中化学干法对制备条件要求高，需特定的高温高压环境，且制备的高铁酸钾纯度不高；电化学氧化法在制备过程中，随着反应时间的延长，阳极电极表面会慢慢形成一层钝化膜，影响进一步电解，同时其制备高铁酸钾的产率较低；化学湿法是在强碱环境下用次氯酸盐氧化铁离子得到高铁酸钾，该工艺制备过程中能源消耗量较少，产率较高，且对反应设备的耐腐性要求较低，更适用于实验室规模和工业生产规模的制备。

3、现有的化学湿法制备工艺流程复杂，各环节装置独立性差，当需要对其某一处进行维护时，往往需将整个工艺流程设备停止，影响制备效率，同时制备过程通常需要先制备高浓度高铁酸钠溶液，再将其转化为高铁酸钾固体，初结晶所得高铁酸钾纯度低，需增加重结晶过程得到高纯度固体高铁酸钾，并且高铁酸钾提纯所需的润洗剂剂量量较大、工艺操作繁琐，增加了制备成本，制备过程中产生大量废液，难以及时有效进行处理。

4、发明专利cn110449109a公开了一种高铁酸盐的连续制备装置，通过盘管和超声发生装置，提升次氯酸钠溶液的氧化效能，加速溶液混合，增强制备效率，但管路和液体流速的限制使得部分反应不充分。实用新型专利cn219129274u公开了一种高铁酸钾生产系统，系统分为四个子系统进行工作，导致制备流程复杂化。发明专利cn102161513a公开了一种具有成本低、制备速度快和安全度高特点的高铁酸钾制备方法，其使用10-20 mol/l的氢氧化钾代替饱和氢氧化钾进行重结晶过程，节约了原料，但并未改变高铁酸钠转化为高铁酸钾和重结晶过程，制备工艺流程繁琐。发明专利cn115947376a公开了一种稳定高效的高铁酸钾制备方法，其使用氯气制备次氯酸钾，稳定性不高同时增加了危险性和成本，且初次析出的高铁酸钾杂质较多。

5、综上，现有技术仍未解决化学湿法制备工艺复杂、制备效率低、制备成本高的问题，有鉴于此，如何提供一种具有高效、低成本和工艺简单的化学湿法制备高铁酸钾方法，实现固体高铁酸钾的有效制备，是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种简易高效的高铁酸钾一体式制备装置及方法，能够以高效、低成本和工艺简单的化学湿法制备高铁酸钾，实现固体高铁酸钾的有效制备，以解决现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种简易高效的高铁酸钾一体式制备装置，包括：

3、混合箱，所述混合箱分别与次氯酸钠溶液储存箱、氢氧化钾溶液储存箱连通，所述混合箱能够将次氯酸钠溶液与氢氧化钾溶液混合形成碱性次氯酸钠溶液；

4、制备箱，所述制备箱分别与所述混合箱、三价铁储存箱连通，所述制备箱能够将碱性次氯酸钠溶液与三价铁固体粉末混合形成高铁酸钾溶液；

5、离心过滤装置，所述离心过滤装置与所述制备箱连通，所述离心过滤装置能够将高铁酸钾溶液离心过滤形成滤液和高铁酸钾固体原料，所述离心过滤装置具有排液管和固体排放管道，所述滤液通过排液管排出，所述高铁酸钾固体原料通过固体排放管道排入固体收集器中，所述固体收集器中填充有碱液，高铁酸钾固体原料在固体收集器中与碱液混合、静置形成高铁酸钾固体粗料；

6、提纯装置，所述提纯装置与所述离心过滤装置连通，所述提纯装置具有循环泵，所述循环泵能够将高铁酸钾固体粗料抽吸到提纯装置中，所述提纯装置能够对高铁酸钾固体粗料进行润洗形成高铁酸钾固体细料；

7、干燥装置，所述干燥装置能够干燥所述高铁酸钾固体细料形成高铁酸钾固体产品。

8、进一步的，所述氢氧化钾溶液储存箱位于所述混合箱内，所述氢氧化钾溶液储存箱和次氯酸钠溶液储存箱均通过进液管与所述混合箱连通，所述进液管上设置有蠕动泵。

9、进一步的，所述混合箱的底面以及所述混合箱与所述制备箱的连通处均设置有过滤层，所述过滤层由玻璃纤维制成，其厚度为8-20mm。

10、进一步的，所述制备箱内设置有磁力搅拌器和第一超声装置，所述制备箱的外表面设置有控温装置，所述控温装置能够将制备箱的内部温度维持在5-10℃。

11、进一步的，所述三价铁储存箱具有研磨装置，所述研磨装置能够将三价铁固体研磨形成三价铁固体粉末。

12、进一步的，所述离心过滤装置包括：

13、离心腔体，所述离心腔体与所述制备箱连通，所述离心腔体的底部中心设置有离心轴；所述固体排放管道一端与所述离心腔体的底部连通，连通处与所述离心轴间隔设置，另一端与所述固体收集器连通；

14、外层腔体，所述外层腔体设置于所述离心腔体的外部，所述离心腔体贯穿内外表面设置有通孔，所述离心腔体的内侧壁上覆盖所述通孔设置有滤布，所述排液管一端与所述外层腔体连通，连通处靠近所述离心腔体的顶部，另一端向外延伸；

15、刮刀，所述刮刀由气动装置驱动，所述刮刀上设置有红外传感器，所述红外传感器能够检测离心腔体内侧壁和/或底部的高铁酸钾固体粗料的厚度；当所述离心腔体内侧壁和/或底部的高铁酸钾固体粗料厚度达到预设值时，所述刮刀能够将所述离心腔体内侧壁和底部的高铁酸钾固体粗料刮入所述固体收集器中。

16、进一步的，所述提纯装置包括：

17、提纯室，所述提纯室通过连接管与所述离心腔体连通，所述循环泵设置于所述连接管上，所述提纯室内设置有第二超声装置；

18、有机溶剂储存箱，所述有机溶剂储存箱与所述提纯室连通，所述有机溶剂储存箱内填充有机溶剂；

19、托盘，所述托盘有多层并自上而下均匀间隔布置，高铁酸钾固体粗料经循环泵和连接管抽吸落入所述托盘内；所述有机溶剂储存箱能够向托盘输送有机溶剂并对高铁酸钾固体粗料进行润洗。

20、本发明还提供一种简易高效的高铁酸钾一体式制备方法，包括以下步骤：

21、s1：将次氯酸钠溶液和氢氧化钾溶液泵入混合箱中，在混合箱中混合形成碱性次氯酸钠溶液；

22、s2：将三价铁固定粉末和碱性次氯酸钠溶液送入制备箱中，在制备箱中通过磁力搅拌器和第一超声装置混合形成高铁酸钾溶液；

23、s3：高铁酸钾溶液进入离心过滤装置中，通过离心轴分离形成滤液和高铁酸钾固体原料，滤液通过排液管排出，高铁酸钾固体原料通过固体排放管道排入固体收集器中，固体收集器中填充有碱液，高铁酸钾固体原料在固体收集器中与碱液混合、静置形成高铁酸钾固体粗料；

24、s4：通过循环泵和连接管将高铁酸钾固体粗料从固体收集器抽吸到提纯室中，向提纯室中通入有机溶剂，通过有机溶剂和第二超声装置对高铁酸钾固体粗料进行润洗，直至提纯室最底层的高铁酸钾固体粗料呈紫黑色且无其他杂色时停止，形成高铁酸钾固体细料；

25、s5：将润洗后的高铁酸钾固体细料置入干燥装置中，干燥后得到高铁酸钾固体产品。

26、进一步的，所述次氯酸钠溶液为有效氯8%-20%的次氯酸钠溶液，送入制备箱中的次氯酸钠与三价铁的化学计量比为5-10，三价铁固定粉末采用多次投放的方式送入制备箱中。

27、进一步的，有机溶剂采用乙醇、正己烷、正戊烷、甲醇和乙醚；润洗时先通过乙醇和第二超声装置对高铁酸钾固体粗料进行润洗，再通过正己烷、正戊烷、甲醇、乙醚和第二超声装置对高铁酸钾固体粗料进行润洗。

28、本发明公开了以下技术效果：

29、1.本发明提供了一种一体式的高铁酸钾固体产品制备装置，简化了制备流程，减少了设备间独立性差异导致的维护时间，提高了制备效率，通过连续的结构设计，减少了多环节独立设备的使用，使得整个制备过程更为流畅和简便。

30、2.通过离心过滤装置、提纯装置和超声装置的使用，优化了反应工艺，提高了高铁酸钾固体的纯度和产品质量，节省制备成本。

31、3.采用氢氧化钾与次氯酸钠混合形成碱性次氯酸钠溶液，制备过程中无需进行重结晶，使得流程更加简化，节约成本，增加了经济效益、环保效益和技术方案的可行性，为大规模制备奠定基础。以高效、低成本和工艺简单的化学湿法制备高铁酸钾，实现固体高铁酸钾的有效制备。

32、4.制备过程中无废液产生：本方法废液主要为离心过滤后产生的滤液，滤液中高铁含量相对较多，可通过进一步投加固体氢氧化钾析出高铁酸钾固体，增加其产出率；还可用于低纯度高铁酸钾固体的重结晶过程；也可以用于一些特定废水的前处理阶段，将废液进行合理循环，有效利用。

33、5.本方法简单方便，实验条件温和，可实现快速的现场制备，同时可满足不同的制备需求，其维护成本低，通过少量的前期投入，即可达到目标产量，具有很好的可操作性和可控性。