一种六价铬质控考核样品的制备方法与流程

本发明涉及土壤检测，具体涉及一种六价铬质控考核样品的制备方法。

背景技术：

1、随着工业的发展，环境污染日益严重，如大气污染、水污染、土壤污染等，其中土壤污染因直接关系着食品安全、影响人们的健康，愈来愈引起人们的关注。针对土壤污染问题调查时，常需采集土壤进行化学元素的分析，测试各项指标，而进行测试前，对土壤的制备必不可少。

2、铬是自然界中分布较广的元素之一，主要以铬铁矿(fecr2o4)形式存在。工业上主要用于制造各种优质合金，也广泛用于皮革、也广泛用于皮革、印染、电镀、制药、油漆和涂料制造业等工业，受腐蚀后以各种排放液进入环境，使土壤环境受到不同程度污染。铬有6种不同的化合价态，自然界中主要以三价铬cr3+和六价铬cr6+的形式存在。其中cr6+以阴离子的形态存在，一般不易被土壤所吸附，具有较高的活性，对动植物和微生物产生毒害，且被认为具有致癌作用。《污水综合排放标准》(gb8978-1996)明确将六价铬列为一类污染物，需要严格控制其污染状况。

3、目前，对于污染严重的企业，选择企业周边受污染的土壤进行采样、制备成样品，从而检测土壤受污染程度。一般需要对含铬污染的土壤选择候选物进行采样，每种候选物样品分别经自然风干、除杂、初加工、105℃干燥去负水、球磨机研磨。将制备好的标准物质置于棕色pet塑料瓶分装,加盖封膜,包装规格为60g/瓶。这种方式只能在污染调查的基础上选择污染的土壤进行采样，所制备的标准物质标准值依赖于土壤的污染程度，标准物质的基体类型、标准值以及地域的差别很难确定。

技术实现思路

1、本发明提供一种六价铬质控考核样品的制备方法，目的是解决背景技术中存在的上述问题。

2、本发明提供的技术方案如下：

3、一种六价铬质控考核样品的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤s1、确定采样位置，采集未被六价铬污染的第一初始样品和受六价铬污染的第二初始样品；

5、步骤s2、将所述第一初始样品和第二初始样品进行风干；

6、步骤s3、将风干后的所述第一初始样品和第二初始样品依次进行第一次研磨、第一筛网过筛、搅拌混合均匀，分别得到第一粗磨样品和第二粗磨样品；

7、步骤s4、将部分所述第一粗磨样品和第二粗磨样品依次进行第二次研磨、第二筛网过筛、搅拌混合均匀，分别得到第一细磨样品和第二细磨样品；

8、步骤s5、从所述第一细磨样品中称取2n份等质量的样品，得到2n份第一备用样品，从所述第一粗磨样品中中称取2n份等质量的样品，得到2n份第二备用样品；从所述第二细磨样品中称取2m份等质量的样品，得到2m份第三备用样品，从所述第二粗磨样品中中称取2m份等质量的样品，得到2m份第四备用样品；其中，m、n均为大于等于1的整数；

9、步骤s6、将所有第一备用样品和第二备用样品在不同碱性条件下进行加标浸泡；

10、步骤s7、将m份第三备用样品和第四备用样品分别在不同碱性条件下浸泡；

11、步骤s8、将浸泡后的所有样品进行烘干，再次研磨、过筛，得到所述六价铬质控考核样品。

12、进一步地，步骤s6中，所述将所有第一备用样品和第二备用样品在不同碱性条件下进行加标浸泡，包括以下步骤：

13、分别量取4n份第一体积的六价铬标准溶液，倒入4n个的第二容积的容器中，加入纯水至容积刻度线；

14、向其中2n个容器中加入氢氧化钠将溶液调整ph至第一数值，得到第一溶液；向另外2n个容器中加入氢氧化钠将溶液调整ph至第二数值，得到第二溶液；

15、将n份所述第一备用样品和第二备用样品分别置于不同容器中，在每份所述第一备用样品中加入一份所述第一溶液，在每份所述第二备用样品中加入一份所述第二溶液，搅拌直至混匀，浸泡5～10天。

16、进一步地，步骤s7中，所述将m份第三备用样品和第四备用样品分别在不同碱性条件下浸泡，包括以下步骤：

17、在2m个第二容积的容器中分别倒入纯水至容积刻度线，再分别加入氢氧化钠将溶液调整ph至第二数值，得到第三溶液；

18、将m份所述第三备用样品和第四备用样品分别置于不同容器中，分别加入一份所述第三溶液，搅拌直至混匀，浸泡5～10天。

19、进一步地，所述第一备用样品、所述第二备用样品、所述第三备用样品与所述第四备用样品的质量均为2kg；

20、其中，n与m的值均为1。

21、进一步地，所述第一筛网为200目筛网；

22、所述第二筛网为100目筛网。

23、进一步地，所述六价铬标准溶液的浓度为1000mg/l；

24、所述第二容积为1000ml；

25、所述第一数值为8；

26、所述第二数值为10。

27、进一步地，所述将浸泡后所有样品进行烘干，再次研磨、过筛，得到所述六价铬质控考核样品，具体为：

28、所有浸泡后的所有样品转移至搪瓷盘，在干燥箱中于105℃进行干燥，烘干后的所有样品再次进行研磨，根据样品对应的粒径，过100目和200目筛网。

29、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

30、本发明对土壤六价铬样品进行加标浸泡，从而获得六价铬质控样品。对未污染的黄绵土的六价铬加标试验，摸索了100目、200目，ph为8和10的条件六价铬样品的稳定性。经均匀性、稳定性实验以及协作定值，证明加标制备的土壤中六价铬质量控制样品在室温条件下均匀稳定。通过本发明，可以在任何地方采集土壤样品，通过加标浸泡，制得所需要标准值的六价铬质量控制样品。通过本发明可以选择与分析样品基体相同的土壤制备六价铬质控物质，还可按照土壤《环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》(gb 36600-2018)污染物铬(六价)风险筛选值和管控制值，制备所需值的六价铬质控物质，具有广阔的应用前景与很高的实用价值。

技术特征：

1.一种六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于，步骤s6中，所述将所有第一备用样品和第二备用样品在不同碱性条件下进行加标浸泡，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于，步骤s7中，所述将m份第三备用样品和第四备用样品分别在不同碱性条件下浸泡，包括以下步骤：

4.根据权利要求1-3任一所述的六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于：

6.根据权利要求2所述的六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于：

7.根据权利要求5所述的六价铬质控考核样品的制备方法，其特征在于，所述将浸泡后所有样品进行烘干，再次研磨、过筛，得到所述六价铬质控考核样品，具体为：

技术总结本发明公开了一种六价铬质控考核样品的制备方法，该方法通过对土壤六价铬样品进行加标浸泡，从而获得六价铬质控样品。摸索了100目、200目，pH为8和10的条件六价铬样品的稳定性。经均匀性、稳定性实验以及协作定值，证明加标制备的土壤中六价铬质量控制样品在室温条件下均匀稳定。通过本发明，可以在任何地方采集土壤样品，通过加标浸泡，制得所需要标准值的六价铬质量控制样品。通过本发明可以选择与分析样品基体相同的土壤制备六价铬质控物质，还可按照土壤《环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》污染物铬(六价)风险筛选值和管控制值，制备所需值的六价铬质控物质，具有广阔的应用前景。技术研发人员：张彦斌,马熠罡,展向娟,张浏波,石艳琪,吴随周,王奎受保护的技术使用者：西安西北有色地质研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29