一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法与流程

本发明涉及无机化工，具体涉及一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法。

背景技术：

1、硫酸亚铁是新能源材料磷酸铁锂的制备过程中引入铁源的主要原料。磷酸铁锂的制备过程中，硫酸亚铁所含的杂质也会随铁源一起被导入到磷酸铁锂中进而影响磷酸铁锂电池的电性能，因此硫酸亚铁的纯化就成为了保障磷酸铁锂质量的关键环节。目前，通常采用重结晶的办法来对硫酸亚铁溶液进行除杂，如专利申请号为cn202211290879.9的技术方案，或采用硫化物对硫酸亚铁溶液进行除杂，如专利申请号为cn201910256555.5的技术方案，但是由于镁的化合物与二价铁的化合物在水溶性上非常接近，因此上述现有技术都难以将硫酸亚铁中的镁降到很低的水平。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法。本发明提供的方法制备得到的硫酸亚铁中能够将镁含量降到非常低的水平。

2、为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案。

3、本发明提供了一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：

4、将硫酸亚铁粗品的水溶液和新制硫化亚铁混合后，进行第一过滤，得到第一滤液；

5、将所述第一滤液依次和新制氟化亚铁和絮凝剂混合，依次进行絮凝、固液分离，得到第二滤液；

6、将所述第二滤液依次进行浓缩和结晶，得到所述超低镁含量的硫酸亚铁。

7、优选地，所述新制硫化亚铁的制备方法，包括以下步骤：

8、将硫化钠、硫酸亚铁和水混合，进行第一沉淀反应，过滤，然后用去离子水洗涤所得固体后，得到新制硫化亚铁。

9、优选地，所述新制氟化亚铁的制备方法，包括以下步骤：

10、将氟化物和硫酸亚铁溶于水中，进行第二沉淀反应，过滤，然后用去离子水洗涤所得固体后，得到新制氟化亚铁；

11、所述氟化物为naf或氟化铵。

12、优选地，所述氟化物和硫酸亚铁的摩尔比为1:(1～1.2)。

13、优选地，所述新制硫化亚铁的质量为所述硫酸亚铁粗品的水溶液中硫酸亚铁的质量的0.5％～5％。

14、优选地，所述新制氟化亚铁的质量为所述第一滤液中硫酸亚铁的质量的0.1％～5％。

15、优选地，所述絮凝剂为聚丙烯酸酰胺；所述絮凝剂的质量为所述第一滤液中硫酸亚铁的质量的0.1～0.4％。

16、本发明提供了一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：将硫酸亚铁粗品的水溶液和新制硫化亚铁混合后，进行第一过滤，得到第一滤液；将所述第一滤液依次和新制氟化亚铁和絮凝剂混合，依次进行絮凝、固液分离，得到第二滤液；将所述第二滤液依次进行浓缩和结晶，得到所述超低镁含量的硫酸亚铁。本发明可以将硫酸亚铁中镁元素的含量脱除到10ppm以下的极低水平；本发明的工艺过程中不会引入其它杂质；本发明所用设备简单、易操作，加工成本低廉。

技术特征：

1.一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新制硫化亚铁的制备方法，包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新制氟化亚铁的制备方法，包括以下步骤：

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氟化物和硫酸亚铁的摩尔比为1:(1～1.2)。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新制硫化亚铁的质量为所述硫酸亚铁粗品的水溶液中硫酸亚铁的质量的0.5％～5％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新制氟化亚铁的质量为所述第一滤液中硫酸亚铁的质量的0.1％～5％。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酸酰胺；所述絮凝剂的质量为所述第一滤液中硫酸亚铁的质量的0.1～0.4％。

技术总结本发明涉及无机化工技术领域，具体涉及一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法。本发明提供了一种超低镁含量的硫酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：将硫酸亚铁粗品的水溶液和新制硫化亚铁混合后，进行第一过滤，得到第一滤液；将所述第一滤液依次和新制氟化亚铁和絮凝剂混合，依次进行絮凝、固液分离，得到第二滤液；将所述第二滤液依次进行浓缩和结晶，得到所述超低镁含量的硫酸亚铁。本发明可以将硫酸亚铁中镁元素的含量脱除到10ppm以下的极低水平；本发明的工艺过程中不会引入其它杂质；本发明所用设备简单、易操作，加工成本低廉。技术研发人员：张伟,刘晓辉受保护的技术使用者：四川锦恒丰菱新材料科技有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4