一种呋虫胺母液的安全化处理方法与流程

本发明涉及呋虫胺母液的处理方法，尤其涉及一种呋虫胺母液的安全化处理方法，属于农用化学品及制备。

背景技术：

1、呋虫胺英文名:dinotefuran，化学式:c7h14n4o3，cas:165252-70-0属于第三代新烟碱类杀虫剂，与其他药剂没有交互抗性，它具有广谱、高效、低毒等优点，可以用于防治各种害虫，包括蟑螂、蚂蚁、跳蚤等爬虫。呋虫胺市场规模不断扩大，呈现出稳步增长的趋势。

2、呋虫胺中间体硝基异脲的合成路线：

3、

4、呋虫胺的合成路线：

5、

6、呋虫胺生产包括以下生产工序：呋虫胺结晶离心后，蒸干滤液加入甲醇，将滤液中呋虫胺及有机杂质溶解，再蒸出甲醇后得到呋虫胺母液。在生产中发现呋虫胺母液会缓慢释放出气体，尤其是夏季温度较高时释放气体现象更加明显，导致母液包装物在运输以及储存过程中鼓胀、破裂，从而引发液体喷溅、泄露，存在一定的危险性。经过实验观察释放气体的过程非常缓慢会持续至少10年以上。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供一种呋虫胺母液的安全化处理方法，解决呋虫胺母液在运输及储存过程长期产生气体导致运输和储存过程存在危险性的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种呋虫胺母液的安全化处理方法，向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，搅拌条件下升温并保温预定时间即可；所述催化剂为金属元素与无机酸形成的任意一种盐或几种盐的混合物。

3、进一步的，催化剂中所述的金属元素为锰、钴、铝或镁，催化剂中所述的无机酸为硫酸、盐酸、醋酸、体积浓度65％的硝酸或磷酸。催化剂种类例如：氯化锰、硫酸锰、65％硝酸锰、磷酸锰、醋酸锰、氯化钴、硫酸钴、四水乙酸钴、氯化铝、硫酸铝、磷酸铝、氯化镁、硫酸镁、磷酸镁及其相应水合物。

4、进一步的，所述催化剂的添加量为所处理的呋虫胺母液重量的0.01％～0.1％。

5、进一步的，和催化剂同时加入呋虫胺母液中的所述无机酸为硫酸、盐酸、醋酸、体积浓度65％的硝酸或磷酸中的任意一种或几种所形成的混合物，所述无机酸的用量为所处理的呋虫胺母液重量的0.1％～1.0％。

6、进一步的，在0～20℃条件下向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，升温至115～125℃，保温时间为50-70min。

7、进一步的，在10～15℃条件下向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，升温至118～122℃，保温时间为55-65min。

8、进一步的，在10～15℃条件下向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，升温至120℃，保温时间为60min。

9、进一步的，升温的速率为9-11℃/小时。

10、进一步的，所述安全化处理方法是对呋虫胺母液采用上述的处理方法进行除杂处理，呋虫胺母液中的杂质结构如式ⅰ所示：

11、

12、进一步的，杂质经处理后含量由10～20％降低至0.1％以下，杂质分解所释放出的气体为氮气。本发明利用高效液相方法检测，通过杂质在液相图谱中的含量变化来判断杂质分解的进程以及气体释放的程度；且经过高效液相方法检测，采用本发明的方法处理完毕后，呋虫胺母液中所含的呋虫胺含量不降低。

13、本发明的呋虫胺母液的安全化处理方法的有益效果为：

14、本发明经过理论分析杂质的生成机理如下：

15、

16、产生气体的反应方程式如下：

17、

18、在呋虫胺的合成过程中用到了含硝基的多氮化合物硝基异脲以及含有氨基的原料呋喃甲胺，在反应过程中硝基化合物被还原为亚硝基化合物，尤其是硝基异脲被还原的亚硝基化合物杂质水溶性良好，在呋虫胺生产过程中被富集到呋虫胺母液当中。在母液中的含量达到10-20％。亚硝基化合物不稳定，会分解释放出氮气，受热情况下会加速这一过程。但是单纯的依靠加热的方法，该分解释放气体的过程持续至少10年以上。

19、本发明的处理方法可在短时间内将杂质分解完毕，经处理后呋虫胺母液不再释放出气体，提高了生产、运输、存储的安全性。

20、本发明的处理方法操作简便，安全可靠，催化剂成本低廉易得。

21、本发明通过高效液相方法可确定杂质的含量，结合杂质的分子量可计算出单位呋虫胺母液释放出的气体总量，计算出的气体总量与实验过程中实际监测到的气体总量数值一致。

技术特征：

1.一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，搅拌条件下升温并保温预定时间即可；所述催化剂为金属元素与无机酸形成的任意一种盐或几种盐的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，催化剂中所述的金属元素为锰、钴、铝或镁，催化剂中所述的无机酸为硫酸、盐酸、醋酸、体积浓度65％的硝酸或磷酸。

3.根据权利要求1或2所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为所处理的呋虫胺母液重量的0.01％～0.1％。

4.根据权利要求1所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，和催化剂同时加入呋虫胺母液中的所述无机酸为硫酸、盐酸、醋酸、体积浓度65％的硝酸或磷酸中的任意一种或几种所形成的混合物，所述无机酸的用量为所处理的呋虫胺母液重量的0.1％～1.0％。

5.根据权利要求1所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，在0～20℃条件下向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，升温至115～125℃，保温时间为50-70min。

6.根据权利要求5所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，在10～15℃条件下向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，升温至118～122℃，保温时间为55-65min。

7.根据权利要求6所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，在10～15℃条件下向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，升温至120℃，保温时间为60min。

8.根据权利要求1-2、4-7任一项所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，升温的速率为9-11℃/小时。

9.根据权利要求1-2、4-7任一项所述的一种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，所述安全化处理方法是对呋虫胺母液进行除杂处理，呋虫胺母液中的杂质结构如式ⅰ所示：

10.根据权利要求9所述的种呋虫胺母液的安全化处理方法，其特征在于，杂质经处理后含量由10～20％降低至0.1％以下，杂质分解所释放出的气体为氮气。

技术总结本发明提供一种呋虫胺母液的安全化处理方法，属于农用化学品及制备技术领域；包括向呋虫胺母液中加入催化剂和无机酸，搅拌条件下升温并保温预定时间即可；所述催化剂为金属元素与无机酸形成的任意一种盐或几种盐的混合物。本发明提供的安全化处理方法，解决了呋虫胺母液自身分解产生气体的问题；该方法催化剂价格低廉，操作简便，经过该方法处理后呋虫胺母液不再释放出气体，为呋虫胺母液的安全运输、存储提供了保障。技术研发人员：王博,李宏敏,张艺洁,张丽荣,张少飞,贾成国受保护的技术使用者：河北威远生物化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4