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连续生成单质砷的方法与流程

  • 国知局
  • 2024-12-06 12:21:08

本发明涉及单质砷的制备方法,特别涉及一种连续生成单质砷的方法。

背景技术:

1、砷是一种存在于自然界中的非金属元素,被广泛应用于合金冶炼、农药医药、颜料等工业领域。精白砷具有剧毒性,其主要成分是三氧化二砷,也称为氧化砷。精白砷在工业生产中常用作制备单质砷的原料。现有技术中,砷的制备普遍采用碳热还原法,制备单质砷的装置一般包括蒸馏炉和碳还原炉。蒸馏炉在一定的高温下将精白砷中的三氧化二砷升华为气态,然后输入碳还原炉中,一定的高温下,三氧化二砷与碳粉发生反应生成气态的单质砷。现有技术中的成单质砷的方法,碳还原炉工作一段时间后,其里面的碳粉被消耗完,碳还原炉必须要停止工作,将反应过的碳粉排出后再继续工作,因此蒸馏炉不能持续向碳还原炉中通入气态的氧化砷,碳还原炉停止工作时,蒸馏炉也要降温停止工作,当碳还原炉重新装满新的碳粉后,蒸馏炉要重新升温开始工作,蒸馏炉反复降温升温的操作非常浪费热量,且影响工作效率。

2、故需要提供一种连续生成单质砷的方法来解决上述技术问题。

技术实现思路

1、本发明提供一种连续生成单质砷的方法,有效节约了热量,也有效提高了工作效率。

2、本发明的技术方案为:

3、一种连续生成单质砷的方法,其采用连续生成单质砷的设备进行处理,所述连续生成单质砷的设备包括:

4、精白砷蒸馏炉,其一端设置有蒸馏炉物料入口,另一端的底部设置有蒸馏炉尾渣出口、顶部设置有蒸馏炉气体出口和蒸馏炉渣入口;所述蒸馏炉物料入口用于输入精白砷粉末;所述蒸馏炉尾渣出口用于输出含砷残渣;所述蒸馏炉气体出口用于输出气态氧化砷;

5、立式碳还原炉,其包括炉体、炉套、接渣桶和活动盖;所述炉体设置有碳粉入口、还原炉气体出口、进气孔和还原炉出渣口;所述炉体底端为敞口状、顶端设置有顶壁,所述碳粉入口设置于所述顶壁,用于输入碳粉;所述还原炉气体出口设置于所述炉体的顶端,用于输出含砷气体;所述进气孔设置于所述炉体的底端周侧;所述炉体的底端敞口形成所述还原炉出渣口;所述炉套包裹在所述炉体的底端周侧,并与所述炉体围合形成外腔,所述进气孔与所述外腔连通,所述炉套设置有还原炉气体入口,所述还原炉气体入口与所述蒸馏炉气体出口连接;所述接渣桶的顶端设置有桶入口、底端设置有桶出口;所述桶入口与所述还原炉出渣口相接,所述桶出口连接于所述蒸馏炉渣入口,所述桶出口用于输出反应过的碳粉;所述活动盖沿竖向活动设置于所述接渣桶中,所述活动盖在其移动轨迹上包括封堵位和打开位,当所述活动盖位于所述封堵位时,所述活动盖封堵在所述桶入口和还原炉出渣口的连接处,当所述活动盖位于所述打开位时,所述活动盖位于所述桶入口的下方,且所述活动盖与所述接渣桶的侧壁之间具有间隙;以及,

6、出料换热器,其设置有换热器入口和换热器出口;所述换热器入口与所述蒸馏炉尾渣出口连接;所述换热器出口用于输出降温后的含砷残渣和反应过的碳粉;

7、所述连续生成单质砷的方法包括步骤:

8、s11、将所述立式碳还原炉的活动盖移动至所述封堵位,获取碳粉,将碳粉通过所述碳粉入口加满所述炉体,对碳粉进行加热;

9、s12、所述精白砷蒸馏炉获取精白砷粉末,将精白砷粉末通过所述蒸馏炉物料入口加入到所述精白砷蒸馏炉中,对精白砷粉末进行加热,通过所述蒸馏炉气体出口输出气态氧化砷,通过所述蒸馏炉尾渣出口输出含砷残渣;

10、s13、所述立式碳还原炉获取气态氧化砷,将气态氧化砷通过所述还原炉气体入口输入到所述外腔中,并通过所述进气孔进入到所述炉体中,使得气态氧化砷与碳粉发生反应,通过所述还原炉气体出口输出含砷气体;

11、s14、将所述立式碳还原炉的活动盖移动至所述打开位,将所述炉体的部分碳粉通过所述还原炉出渣口输出,反应过的碳粉通过所述桶入口输送至所述接渣桶,通过所述桶出口输出;

12、s15、所述精白砷蒸馏炉获取反应过的碳粉,通过所述蒸馏炉渣入口输入到所述精白砷蒸馏炉中;

13、s16、所述出料换热器获取含砷残渣和反应过的碳粉,将其通过所述换热器入口输入到所述出料换热器中,通过所述换热器出口输出降温后的含砷残渣和反应过的碳粉。

14、其中,步骤s11和步骤s14交替进行,步骤s13持续进行。

15、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述立式碳还原炉还包括螺旋叶片,其设置于所述炉体内,其轴向为竖向,所述螺旋叶片绕其自身轴转动设置;

16、步骤s11中还包括,通过所述螺旋叶片旋转将碳粉向下输送;

17、步骤s14中还包括,通过所述螺旋叶片旋转将反应过的碳粉向下输送。

18、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述立式碳还原炉还包括连接轴,其穿设于所述炉体,其轴向为竖向,所述连接轴绕其自身轴转动设置,且沿竖向移动设置,所述连接轴的底端连接于所述活动盖,用于带动所述活动盖沿竖向移动,所述连接轴的侧壁连接于所述螺旋叶片,用于带动所述螺旋叶片转动。

19、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述螺旋叶片与所述炉体的侧壁间距为10mm-20mm。

20、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述炉套还设置有氮气入口,所述步骤s13还包括获取氮气,将氮气通过所述氮气入口输入到所述外腔中,并通过所述进气孔进入到所述炉体中。

21、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述活动盖上设置有多个排气孔。

22、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述炉体的底端直径从上至下逐渐变小。

23、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述接渣桶包括桶体和底壁;所述桶体为两端开口的筒状,所述桶体的顶端开口形成所述桶入口,所述桶体的顶端直径从上至下逐渐变大,所述桶体的底端直径从上至下逐渐变小;所述底壁连接于所述桶体的下端开口处,所述桶出口设置于所述底壁上。

24、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述还原炉气体入口设置为多个,多个所述还原炉气体入口沿所述炉套的周向均匀分布;所述蒸馏炉气体出口设置为与所述还原炉气体入口匹配的多个。

25、本发明所述的连续生成单质砷的方法中,所述连续生成单质砷的设备还包括:

26、结晶罐,其包括罐气体入口和罐气体出口;所述罐气体入口连接于所述还原炉气体出口;

27、冷凝收砷室,其入口与所述罐气体出口连接;以及,

28、布袋除尘器,其入口与所述冷凝收砷室的出口连接;

29、所述连续生成单质砷的方法还包括步骤:

30、s17、所述结晶罐获取含砷气体,将其通过所述罐气体入口输入到所述结晶罐中,得到固态单质砷,通过所述罐气体出口输出废气;

31、s18、所述冷凝收砷室获取所述罐气体出口输出的废气,收集精白砷后输出废气;以及,

32、s19、所述布袋除尘器获取所述冷凝收砷室输出的废气,收集精白砷后输出废气。

33、本发明相较于现有技术,其有益效果为:本发明的连续生成单质砷的方法,将活动盖移动至封堵位,通过碳粉入口将炉体加满碳粉,并对碳粉进行加热;通过蒸馏炉物料入口向精白砷蒸馏炉内加入精白砷粉末,精白砷粉末中的氧化砷在高温下升华为气态,气态氧化砷从蒸馏炉气体出口输出后,通过还原炉气体入口输入至外腔中,再通过进气孔进入到炉体中,气态氧化砷和碳粉高温下发生反应生成气态的单质砷和一氧化碳,含砷气体通过位于炉体顶部的还原炉气体出口输出;由于氧化砷气体在炉体内从下至上流动,因此反应一段时间后,位于炉体底部的碳粉中的碳先消耗完,将活动盖向下移动至打开位,使得炉体内反应过的碳粉从还原炉出渣口输出,并通过桶入口输入到接渣桶中,再从活动盖与接渣桶的侧壁之间的间隙中继续向下输送,从桶出口流出后,通过蒸馏炉渣入口进入精白砷蒸馏炉内,再通过蒸馏炉尾渣出口输出,通过换热器入口输入到出料换热器内进行降温处理,待炉体内的反应过的碳粉排出炉体后,活动盖向上移动至封堵位,继续通过碳粉入口向炉体中加入碳粉,活动盖在封堵位和打开位间来回移动;本发明的连续生成单质砷的方法,气态氧化砷优先与位于炉体底部的碳粉发生反应,当底部的碳粉反应完后,活动盖移动至打开位将炉体反应过的碳粉排出,此时氧化砷气体可以与位于炉体顶部的碳粉发生反应,反应过的碳粉排出炉体后,活动盖移动至封堵位补充新的碳粉,炉体内可始终保持有碳粉,因此氧化砷气体可以持续通入到炉体中,精白砷蒸馏炉可以保持恒温持续生成气态氧化砷,不需要反复降温升温处理,有效节约了热量,也有效提高了工作效率。

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