一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法与流程

本发明涉及合成三氟甲基磺酰氯的方法，具体涉及一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法。

背景技术：

1、三氟甲基磺酰氯是一种应用广泛的医药及电解质合成中间体，是很多抗菌药、减肥药、抗癌药物以及辅助剂的重要合成原料。

2、目前三氟甲基磺酰氯的制备主要有：cn117720441a公开了一种连续制备三氟甲基磺酰氯的方法，该专利采用的设备是连续流微通道反应器，反应原料是磺酰氟、三氟甲烷和二氮杂二环等，该方法要求混合温度和反应温度均在-30~-10℃，对制冷要求严苛。cn115724774a公开了一种三氟甲基磺酰氯的制备方法，该专利是一锅法制备三氟甲磺酰氯，制备方法是在碱性条件下，利用三氟甲烷在溶液中与磺酰氯反应制备目标产物。该方法的产品收率较低，只有70%左右。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，反应在固定床反应器上进行，副反应少，产品纯度高，收率较高，在90%以上。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、本发明提供了一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，三氟甲基硫氯、氯气和水在催化剂作用下连续反应生成三氟甲基磺酰氯。

4、反应式为：

5、。

6、上述方法中，反应在固定床反应器上进行。可以采用常用的轴向、径向、列管式反应器。

7、优选地，物料以气态的形式进入固定床反应器。气态形式的物料与固态的催化剂充分接触，增加物料接触面积，提高反应速率。

8、上述方法中，催化剂为活性炭、树脂、分子筛等，优选为活性炭。催化剂可以催化三氟甲基硫氯氯化，得到三氟甲基磺酰氯。

9、上述方法中，三氟甲基硫氯、氯气和水的摩尔比为1：1~10：1~10，优选为1：1.5~5：1.5~5，更优选为1:2.4:2.3。

10、上述方法中，反应的温度为20~150℃，优选为50~120℃，更优选为80~120℃，最优选为100~120℃；本发明可以在100~120℃的温度下实现较好的收率。

11、空速：空速是指规定的条件下，单位时间单位体积催化剂处理的气体量，单位为m3/(m3催化剂·h)，可简化为h-1。空速可以选择10~1000 h-1，优选为100~500 h-1。催化剂在空速为100~500 h-1时，催化效率较高。

12、上述方法中，具体反应包括以下步骤：三氟甲基硫氯和氯气、水通入装有催化剂的固定床反应器中，加热反应得到三氟甲基磺酰氯。

13、上述方法中，反应得到的产物从反应器的顶部出，经过氯化氢吸收装置吸收氯化氢，剩余产物冷凝得到三氟甲基磺酰氯。氯化氢吸收装置吸收氯化氢可以回收重复利用，不会产生废水，有利于环境保护。

14、优选地，氯化氢吸收温度40~60℃。在该温度下，能够有效回收氯化氢。

15、优选地，冷凝温度为0℃。过量的氯气进入氯气吸收装置吸收，可以选择液碱吸收。

16、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

17、1.本发明以三氟甲基硫氯和氯气、水为原料，一步法合成三氟甲基磺酰氯，反应过程简洁，易于控制。

18、2.本发明在固定床进行催化反应，副反应少，通过固定床反应器合成的三氟甲磺酰氯连续的从反应出口收集，产品收率在90%以上。

技术特征：

1.一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，三氟甲基硫氯、氯气和水在催化剂作用下连续反应生成三氟甲基磺酰氯。

2.根据权利要求1所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，反应在固定床反应器上进行。

3.根据权利要求1所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，三氟甲基硫氯、氯气和水以气态的形式进入固定床反应器。

4.根据权利要求1所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，催化剂为活性炭、树脂或分子筛。

5.根据权利要求1所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，三氟甲基硫氯、氯气和水的摩尔比为1：1~10：1~10。

6.根据权利要求1所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，反应的温度为20~150℃；空速10~1000 h-1。

7.根据权利要求5或6所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，三氟甲基硫氯、氯气和水的摩尔比为1：1.5~5：1.5~5；反应的温度为50~120℃，空速为100~500 h-1。

8.根据权利要求1-4任一项所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，三氟甲基硫氯、氯气和水通入装有催化剂的固定床反应器中，加热连续反应得到三氟甲基磺酰氯。

9.根据权利要求8所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，反应得到的产物从反应器的顶部出，经过氯化氢吸收装置吸收氯化氢，剩余产物冷凝得到三氟甲基磺酰氯。

10.根据权利要求9所述的一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，其特征在于，氯化氢吸收温度40~60℃；冷凝温度为0℃。

技术总结本发明公开了一种固定床连续氯化氧化合成三氟甲基磺酰氯的方法，三氟甲基硫氯、氯气和水在催化剂作用下固定床反应器上连续反应生成三氟甲基磺酰氯。本发明通过一步法合成三氟甲基磺酰氯，反应过程简洁，易于控制。同时在固定床进行催化反应，副反应少，提高了三氟甲基磺酰氯的产率和选择性，同时降低了生产成本，产品收率在90%以上。技术研发人员：侯永生,张强,李盼盼,吴国军受保护的技术使用者：山东智永化工产业技术研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2