除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法与流程

本发明涉及冶金除杂，尤其涉及一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法。

背景技术：

1、锂广泛用于电池工业、陶瓷业、玻璃行业、铝工业、润滑剂、制冷剂、核工业及光电行业等新兴领域。其中单水氢氧化锂和碳酸锂是两种最重要的锂化合物，其他工业锂产品基本都是这两种化合物的下游产品。

2、江西省宜春市锂云母矿石储藏量为亚洲第一，占全国锂储量的30％以上。目前，锂云母矿石除少量用于提取锂外，大部分都很廉价地销售给玻璃厂、陶瓷厂做原料，锂云母资源没有全部得到高附加值的利用。

3、工业上金属锂冶炼方法主要分为两类：一类是从卤水中提锂，富集卤水中的锂，最终转型制备单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等锂盐产品；另一类方法是矿石提锂，主要是对含锂矿石-锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的li2o以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等形式的锂盐。但是，由于国内盐湖卤水中大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，而从锂辉石和锂云母中提锂具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石和锂云母为原料提锂是广泛采用的方法。

4、锂云母经过焙烧，浸出后得到卤水，经过除杂、浓缩、沉锂(加入edta)和压滤液脱碳浓缩后得到析盐母液，析盐母液中还存在一定量的络合钙残留，络合钙在系统会富集，会影响产品质量，并对析盐结晶系统离心机离盐有影响，但是目前却并没有除去析盐母液中络合钙的方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，因锂云母经过焙烧，浸出后得到卤水，经过除杂、浓缩、沉锂和压滤液脱碳浓缩后得到含有络合钙的析盐母液，络合钙在系统会富集，会影响产品质量，并对析盐结晶系统离心机离盐有影响，因此设计了一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，先调节析盐母液为酸性，加入双氧水反应并过滤，然后调节滤液为碱性，再加入碳酸钠反应并过滤，最终制备得到除去络合钙后的析盐母液。

2、本发明提供一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，包括以下步骤：

3、s1、取析盐母液，一边搅拌一边向其中加入硫酸调节ph值后，得到混合溶液1；

4、s2、向s1中制备得到的混合溶液1中加入双氧水，充分搅拌反应后，经过滤得到混合溶液2；

5、s3、取s2中制备得到的混合溶液2，一边搅拌一边向其中加入液碱，调节其ph值，充分反应后，经过滤得到混合溶液3；

6、s4、向s3中制备得到的混合溶液3中加入碳酸钠并不断搅拌，高温充分反应，后经过滤得到除去络合钙后的析盐母液。

7、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s1中所述析盐母液和硫酸的体积质量比为2l：17.5g，所述硫酸的质量分数为98％。

8、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s1中所述析盐母液的初始ph值为8～9，所述混合溶液1的ph值为2.5～3.5。

9、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s2中所述混合溶液1和双氧水的体积质量比为1l：5g，所述双氧水的质量分数为30％，所述充分搅拌反应的时间为0.5h。

10、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s3中所述混合溶液2和液碱的体积质量比为0.5l：12.5～13g，所述液碱的质量分数为30％。

11、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s3中所述ph值为11.5～13，所述充分反应的时间为15～30min。

12、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s4中所述混合溶液3和碳酸钠的质量比为0.5kg：2g。

13、根据本发明提供的除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，s4中所述高温充分反应的温度为50～75℃，所述高温充分反应的时间的30～45min。

14、本发明与现有技术相比具有以下优点：

15、本发明提供一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，锂云母经过焙烧，浸出后得到卤水，经过除杂、浓缩、沉锂(加入edta)和压滤液脱碳浓缩后得到含有络合钙的析盐母液，络合钙在系统会富集，会影响产品质量，并对析盐结晶系统离心机离盐有影响，因此本发明中先调节含有络合钙的析盐母液为酸性，加入双氧水反应并过滤，然后调节滤液为碱性，再加入碳酸钠反应并过滤，最终制备得到除去络合钙后的析盐母液。使用本发明提供的方法除去析盐母液中络合钙的效率最高可达到92.5％，除去络合钙后析盐母液中钙的含量最低可降至0.03g/l，大大降低了析盐卤水中杂质钙的含量。

技术特征：

1.一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s1中所述析盐母液和硫酸的体积质量比为2l：17.5g，所述硫酸的质量分数为98％。

3.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s1中所述析盐母液的初始ph值为8～9，所述混合溶液1的ph值为2.5～3.5。

4.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s2中所述混合溶液1和双氧水的体积质量比为1l：5g，所述双氧水的质量分数为30％，所述充分搅拌反应的时间为0.5h。

5.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s3中所述混合溶液2和液碱的体积质量比为0.5l：12.5～13g，所述液碱的质量分数为30％。

6.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s3中所述ph值为11.5～13，所述充分反应的时间为15～30min。

7.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s4中所述混合溶液3和碳酸钠的质量比为0.5kg：2g。

8.根据权利要求1所述除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，其特征在于，s4中所述高温充分反应的温度为50～75℃，所述高温充分反应的时间的30～45min。

技术总结本发明涉及冶金除杂技术领域，尤其涉及一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法。本发明提供一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，因锂云母经过焙烧，浸出后得到卤水，经过除杂、浓缩、沉锂和压滤液脱碳浓缩后得到含有络合钙的析盐母液，络合钙在系统会富集，会影响产品质量，并对析盐结晶系统离心机离盐有影响，因此本发明设计了一种除去锂云母矿提锂过程产生的析盐母液中络合钙的方法，先调节析盐母液为酸性，加入双氧水反应并过滤，然后调节滤液为碱性，再加入碳酸钠反应并过滤，最终制备得到除去络合钙后的析盐母液。技术研发人员：张磊,胡莉明,张红菊受保护的技术使用者：万载时代志存新能源材料有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6