一种三甲基硅烷的合成方法与流程

本发明涉及三甲基硅烷合成，具体涉及一种三甲基硅烷的合成方法。

背景技术：

1、三甲基硅烷(3ms)是一种有机硅化合物，化学式为(ch3)3sih。它是一种无色、易挥发的气体，具有一定的毒性和危险性。三甲基硅烷气体在多个领域有广泛的应用，其中包括半导体制造、化学合成、表面处理、涂料和油墨、医药等。得益于半导体和相关行业的高速发展，相关领域内对三甲基硅烷气体的需求在不断增长，根据市场研究报告，预计未来几年内，该市场的规模将继续扩大。

2、三甲基硅烷的合成方法主要有氢化还原法，具体为在三甲基氯硅烷的还原过程中，还原剂中的氢原子与三甲基氯硅烷中的氯原子发生反应，生成三甲基硅烷和相应的氯化氢副产物。通过氢化还原法制备的三甲基硅烷具有纯度高、收率稳定等优点，能够满足半导体制造、高分子材料合成等领域对高品质有机硅化合物的需求。此外，因为氢化还原反应通常不产生有毒有害的副产物或废弃物，该方法还具有一定的环保优势。

3、但使用氢化还原法制备三甲基硅烷也有一些不可避免的缺点，如现有技术中有使用四氢铝锂作为强还原剂对三甲基氯硅烷进行还原制备三甲基硅烷，但四氢铝锂用量多，成本高。还有的现有技术使用后处理较为简单的氢化钙和氢化铝锂同时作为氢化还原剂，但是反应速率慢。另有一种三甲基硅烷的合成方法使用添铱-酰胺基配合物作为催化剂，其价格昂贵，成本高，不利于工业化生产。

4、因此，提供一种成本更低的三甲基硅烷的合成方法，是一个亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、为解决现有技术中使用氢化还原法制备三甲基硅烷时成本过高的技术问题，本发明提供了一种三甲基硅烷的合成方法，通过使用路易斯酸催化剂，降低还原剂的使用量，进而降低反应成本。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种三甲基硅烷的合成方法，包括如下步骤：

4、s1，反应溶剂除水预处理：在反应溶剂中加入除水剂，搅拌，过滤，得预处理后的反应溶剂；

5、s2，溶液配制：使用预处理后的反应溶剂分别配制还原剂溶液、催化剂溶液和三甲基氯硅烷溶液；

6、s3，三甲基硅烷合成：向三甲基氯硅烷溶液中滴加还原剂溶液和催化剂溶液，进行氢化还原反应，收集气体，得三甲基硅烷。

7、优选的，s3中，在氢化还原反应体系中，三甲基氯硅烷与催化剂的摩尔比为1:(0.05-0.15)；反应溶剂与三甲基氯硅烷的体积比为(3-10):1；还原剂与三甲基氯硅烷的摩尔比为1:(6-8)。

8、优选的，s1中，所述反应溶剂为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二丁醚、二乙二醇二丁醚、甲苯中的一种或多种以任意比例混合。

9、优选的，s1中，所述除水剂为无水氯化钙、分子筛和无水氯化镁中的一种或多种以任意比例混合；所述搅拌时间为6-8h；且所述除水剂与反应溶剂的体积比为3:(6-8)。

10、优选的，s2中，所述配制还原剂溶液在氮气保护下进行，且配制还原剂溶液包括如下步骤：称量还原剂，加入反应瓶中，在反应瓶中加入反应溶剂，搅拌至还原剂完全溶解。

11、优选的，所述还原剂为lialh4、nabh4、lih、nah、红铝溶液中的一种。

12、优选的，s2中，配制催化剂溶液包括如下步骤：称取催化剂，完全溶解于反应溶剂中；所述催化剂为路易斯酸催化剂。

13、优选的，所述路易斯酸催化剂为金属卤化物、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸盐中的一种或多种以任意比例混合；更优选的，所述金属卤化物包括氯化铝、氯化锌、氯化钴或氯化镍；所述三氟甲磺酸盐包括三氟甲磺酸钠。

14、优选的，s3中，所述还原剂溶液的滴加速度控制在3d/s-1d/5s，更优选的，所述还原剂溶液的滴加速度控制在3d/s；所述催化剂溶液的滴加速度控制在1d/s-10d/s，更优选的，所述催化剂溶液的滴加速度控制在1d/s；且滴加还原剂溶液过程中，使用氮气轻扫反应体系。

15、优选的，在s3整个过程中，控制搅拌转速为100r/min-200r/min，温度为20℃-100℃，更优选的，温度为20℃-40℃；所述还原氢化反应时间1h-7h。

16、综合以上技术方案，本发明具有以下有益效果：

17、本发明在合成三甲基硅烷时，加入路易斯酸催化剂加速三甲基氯硅烷与还原剂之间的氢化还原反应，使反应在更温和的条件下进行。此外，路易斯酸催化剂通过降低反应的活化能，使得三甲基氯硅烷分子更容易达到反应所需的能量状态，提高了反应速率和效率，从而实现使用较少的还原剂就能得到同样的反应产物。

18、由于路易斯酸催化剂的成本低于还原剂的成本，本发明通过同时使用还原剂和路易斯酸催化剂，降低了还原剂的使用量，从而降低三甲基硅烷的生产成本。

技术特征：

1.一种三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，s3中，在氢化还原反应体系中，三甲基氯硅烷与催化剂的摩尔比为1:(0.05-0.15)；反应溶剂与三甲基氯硅烷的体积比为(3-10):1；还原剂与三甲基氯硅烷的摩尔比为1:(6-8)。

3.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，s1中，所述反应溶剂为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、丁醚、二丁醚、二乙二醇二丁醚、甲苯中的一种或多种以任意比例混合。

4.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，s1中，所述除水剂为无水氯化钙、分子筛和无水氯化镁中的一种或多种以任意比例混合；所述搅拌时间为6-8h；且所述除水剂与反应溶剂的体积比为3:(6-8)。

5.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，s2中，所述配制还原剂溶液在氮气保护下进行，且配制还原剂溶液包括如下步骤：称量还原剂，加入反应瓶中，在反应瓶中加入反应溶剂，搅拌至还原剂完全溶解。

6.根据权利要求5所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，所述还原剂为lialh4、nabh4、lih、nah、红铝溶液中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，s2中，配制催化剂溶液包括如下步骤：称取催化剂，完全溶解于反应溶剂中；所述催化剂为路易斯酸催化剂。

8.根据权利要求7所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂为金属卤化物、三氟甲磺酸或三氟甲磺酸盐中的一种或多种以任意比例混合。

9.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，s3中，所述还原剂溶液的滴加速度控制在3d/s-1d/5s；所述催化剂溶液的滴加速度控制在1d/s-10d/s；且滴加还原剂溶液过程中，使用氮气轻扫反应体系。

10.根据权利要求1所述的一种三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，在s3整个过程中，控制搅拌转速为100r/min-200r/min，温度为20℃-100℃；所述还原氢化反应时间1h-7h。

技术总结本发明涉及三甲基硅烷合成技术领域，具体涉及一种三甲基硅烷的合成方法，所述方法包括：在反应溶剂中加入除水剂，搅拌，过滤，得预处理后的反应溶剂；使用预处理后的反应溶剂分别配制还原剂溶液、催化剂溶液和三甲基氯硅烷溶液；向三甲基氯硅烷溶液中滴加还原剂溶液和催化剂溶液，进行氢化还原反应，收集气体，得三甲基硅烷。本发明在反应体系中同时使用还原剂和催化剂，提高产物收率，降低还原剂用量，从而降低产物三甲基硅烷的生产成本。技术研发人员：姚冰洁,付志杰,王巍,苗晓丽,王志民,孙国才,张子雨,冀延治受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6