烧结材料、金属烧结体、烧结材料的制造方法、接合体的制造方法、以及接合体与流程

本发明涉及烧结材料、金属烧结体、烧结材料的制造方法、接合体的制造方法、以及接合体。本申请基于2021年10月25日在日本申请的日本特愿2021-173794号及2022年10月6日在日本申请的日本特愿2022-161807号主张优先权，将其内容引用至此。

背景技术：

1、碳化硅(sic)半导体、氮化镓(gan)半导体等宽禁带(wbg)半导体作为下一代的功率半导体受到期待。近年来通过使用这些功率半导体并运用电力电子技术来推进地球环境对策、削减耗电量的技术受到关注。

2、例如，电力电子技术开始被应用在工业设备、铁路车辆等的电机控制；混合动力汽车或电动汽车中的功率转换损耗的削减及由逆变器的轻量化等带来的二氧化碳排放量的减少；太阳光或者风力发电等新能源的功率转换等各种领域中，这些技术的高密度化及高效化有所发展。

3、下一代功率半导体虽然具有即便在250℃以上等的高温环境下也能够工作的特长，但在这种高温环境下，作为现有的元件接合材料的无铅焊料(未使用铅的焊料)由于其熔点为250℃左右而耐热性不足，因此无法使用。

4、这种状况下，作为能够使下一代的电力电子元件在高温环境下工作的技术，探讨了使用了银(ag)系纳米粒子的烧结接合技术的利用。银由于其熔点约为1000℃，因此以原本状态在通常的温度下是无法作为烧结材料使用的，但通过进行纳米粒子化，表面变得更有活性，因而即便是200～300℃左右的较低温下，也可作为烧结材料进行使用。但是，由于银是贵金属而昂贵，因此当使用含有银粒子的烧结材料时，会变为高成本。进而，银的在高湿度条件下配置位置会发生移动的所谓迁移性较高，而且有可能被大气中的硫成分硫化而发生腐蚀(参照非专利文献1)。

5、作为这种问题的解决对策，近年来含有较为廉价且迁移性低的铜(cu)系纳米粒子的烧结材料受到关注。但是，铜与银不同，是易被显著氧化的金属。因此，使用铜系纳米粒子时，若不是在还原环境气体下或者至少5.5mpa以上的高压条件下进行加热烧结，则是无法获得充分的接合强度的(参照非专利文献2)。进而，在高压条件下的烧结中，不仅仅是成本会提高，而且芯片及设备还容易损伤，会导致电力电子元件的故障。

6、现有技术文献

7、非专利文献

8、非专利文献1：d.li,et.al,reducing migration of sintered ag for powerdevices operating at high temperature,ieee transactions on power electronics,vol.35,no.12,(2020)pp.12646-12650

9、非专利文献2：jeong-won yoon,et.al；effect of sintering conditions onthe mechanical strength of cu-sintered joints for high-power applications,materials,2018,11,2105

技术实现思路

1、发明要解决的技术问题

2、本发明的课题在于提供一种烧结材料，其含有铜粒子，且在大气下不需要高压下的加压即可通过烧成将导电性零件彼此接合。

3、用于解决技术问题的手段

4、[1]一种烧结材料，上述烧结材料含有银粒子、铜粒子、含氮化合物、以及还原剂，上述银粒子的一次粒径为200nm以下，利用激光衍射/散射式粒径分布测定测得的上述铜粒子的以体积基准计的50％累积时的粒径为1μm以上。

5、[2]根据[1]所述的烧结材料，其中，上述烧结材料进一步含有在常温下为液态的液态成分，上述液态成分具有醚键及羟基中的任一者或两者。

6、[3]根据[1]或[2]所述的烧结材料，其中，上述烧结材料进一步含有沸点为150℃以上的抗氧化性化合物。

7、[4]一种金属烧结体，上述金属烧结体具有银烧结层，上述银烧结层含有铜粒子，利用激光衍射/散射式粒径分布测定测得的上述铜粒子的以体积基准计的50％累积时的粒径为1μm以上，上述铜粒子在其表面上不具有氧化层。

8、[5]根据[4]所述的金属烧结体，其中，对于通过上述金属烧结体将金属制部件彼此接合而成的金属接合体，根据jis c62137-1-2：2010进行侧推剪切强度试验时，上述金属接合体的侧推剪切强度为20mpa以上。

9、[6]一种烧结材料的制造方法，上述制造方法具有以下工序：

10、配合具有式“-cooag”所示基团的羧酸银、含氮化合物、以及还原剂来制备含银组合物的工序；及

11、配合上述含银组合物和铜粒子的工序，

12、利用激光衍射/散射式粒径分布测定测得的上述铜粒子的以体积基准计的50％累积时的粒径为1μm以上。

13、[7]一种接合体的制造方法，上述接合体是导电性的第一零件与导电性的第二零件介由接合部进行接合而构成的，上述接合部为金属烧结体，上述制造方法具有以下工序：

14、通过将附着在上述第一零件和上述第二零件中的任一者或两者的表面上的烧结材料在60℃以上的温度下、在不使其固化的情况下进行加热来获得上述烧结材料的加热物的工序；及

15、在大气下，一边在中间夹着上述加热物使上述第一零件与上述第二零件接触，一边将上述加热物进行烧成，从而将上述第一零件与上述第二零件通过由上述加热物形成的上述金属烧结体进行接合的工序，

16、上述烧结材料含有银粒子、铜粒子、含氮化合物、以及还原剂，上述银粒子的一次粒径为200nm以下，利用激光衍射/散射式粒径分布测定测得的上述铜粒子的以体积基准计的50％累积时的粒径为1μm以上。

17、[8]一种接合体，上述接合体是导电性的第一零件与导电性的第二零件介由接合部进行接合而构成的，上述接合部为金属烧结体，上述金属烧结体具有银烧结层，上述银烧结层含有铜粒子，利用激光衍射/散射式粒径分布测定测得的上述铜粒子的以体积基准计的50％累积时的粒径为1μm以上，上述第一零件与上述第二零件的两者接合面的面积为625mm2以上，上述第一零件和上述第二零件为铜制、银制、铝制、金制或镍制，将上述接合体剪切成包含上述第一零件、上述第二零件及上述接合部且大小为5mm×5mm的小片，对于上述小片根据jis c62137-1-2：2010进行侧推剪切强度试验时，上述小片的侧推剪切强度为18mpa以上。

18、发明效果

19、根据本发明，可提供一种烧结材料，其含有铜粒子，且在大气下不需要高压下的加压即可通过烧成将导电性零件彼此接合。

技术特征：

1.一种烧结材料，

2.根据权利要求1所述的烧结材料，其中，

3.根据权利要求1或2所述的烧结材料，其中，

4.一种金属烧结体，

5.根据权利要求4所述的金属烧结体，其中，对于金属制部件彼此通过所述金属烧结体进行接合而成的金属接合体，根据jis c62137-1-2：2010进行侧推剪切强度试验时，所述金属接合体的侧推剪切强度为20mpa以上。

6.一种烧结材料的制造方法，

7.一种接合体的制造方法，

8.一种接合体，

技术总结本发明提供一种烧结材料，所述烧结材料含有银粒子、铜粒子、含氮化合物、以及还原剂，所述银粒子的一次粒径为200nm以下，利用激光衍射/散射式粒径分布测定测得的所述铜粒子的以体积基准计的50％累积时的粒径为1μm以上。技术研发人员：关口卓也,陈伝彤,菅沼克昭受保护的技术使用者：凸版控股株式会社技术研发日：技术公布日：2024/6/11