一种从废银浆中回收超细银粉的方法与流程

本发明涉及一种从废银浆中回收超细银粉的方法，属于银粉回收。

背景技术：

1、工业的发展提高了人们的生活水平，同时也严重污染了赖以生存的自然环境，资源过度采掘使人们面临着能源的枯竭，人口的增长更加大了对能源的消耗。新能源的开发和利用迫在眉睫，绿色可再生资源太阳能发电近年来发展迅猛。银浆是太阳能电池中最重要的导电电极，通过超细银粉调制成浆料丝网印刷在电池片上，最后烧结而成。目前我国每年银浆料用量为3000吨左右，且每年呈上升趋势，而银浆中银含量高达80％～90％，每年都会有大量的银浆因为质量问题或老化等原因成为废弃银浆，银属于贵金属资源，可见从废银浆中回收银是多么的重要。

2、银的提纯方法有很多种，在材料和冶金行业广泛涉及。稍具规模和可连续生产的企业通常采用电解精炼，但是电解精炼生产周期长，成本高，不能有效去除其余金属杂质，电解液容易对环境造成污染。目前从废银浆中回收银的方法是，首先是将银浆烘干，然后加热灼烧，烧掉其中的有机物，此时高温银浆融化成块状，银块中含有较多的铅、锑、铋等元素，需要将银块再经过电解精炼、熔铸等工艺，形成高纯度的银，然后将高纯度的银重新制备成银粉；回收过程比较复杂。另外目前银电解工艺存在缺陷，对于锑含量比较高的银浆，很难进行电解，需要进行多次电解和熔铸，造成成本增加。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种从废银浆中回收超细银粉的方法以解决如上所述的现有技术中存在的技术问题。

2、本发明提供的技术方案如下：一种从废银浆中回收超细银粉的方法，包括如下步骤：

3、(1)取废银浆置于反应釜中，加入乙醇，边搅拌边水浴加热进行反应50-70min，反应完成后，进行抽滤，收集滤液；

4、(2)向反应釜中加入蒸馏水和丙酮，边搅拌边水浴加热进行反应30-40min，反应完成后，进行抽滤，收集滤液；

5、(3)向反应釜中加入甲基异丁基酮和乙醇，边搅拌边水浴加热进行反应70-90min；反应完成后，进行抽滤，收集滤液；

6、(4)向反应釜中加入蒸馏水和盐酸溶液，边搅拌边水浴加热进行反应50-70min；反应完成后，进行抽滤，收集滤液；

7、(5)向反应釜中加蒸馏水清洗并抽滤3-5遍，收集滤液；

8、(6)将反应釜中清洗后的银粉进行烘干，得到超细银粉。

9、采用上述技术方案的效果是，先往废银浆中添加乙醇，用来溶解废银浆中大部分的醇类和烯烃类有机物，并且可以降低废银浆的粘性，有利于搅拌，使得反应更彻底；抽滤后再加入丙酮溶液，能够溶解废银浆中的烯酯类、有机玻璃粉、纤维素等有机物；抽滤后再加入甲基异丁基酮和乙醇，可以进一步溶解废银液中的石蜡、树脂、纤维素醚等物质；抽滤后再加入盐酸溶液可以去除废银浆中的硒铋碲等元素；有效溶解了废银浆中绝大部分的有机物质，并降低了其中的铅、铋含量，所回收的超细银粉可直接再次利用。

10、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：

11、进一步地，步骤(1)中水浴加热的温度为40-60℃，步骤(2)中水浴加热的温度为45-55℃，步骤(3)中水浴加热的温度为55-65℃，步骤(4)中水浴加热的温度为85-95℃，步骤(5)中加入蒸馏水的温度为60-80℃。

12、采用上述进一步方案的效果是，步骤(1)中，如果温度大于60℃，乙醇会产生较多气体，易产生危险，温度低于40℃，反应变慢；步骤(2)中，温度高于55℃，丙酮蒸发较多，存在危险，温度低于45℃，反应慢；步骤(3)中，温度控制在55-65℃之间，反应效果佳，危险性低；步骤(4)中，因为加热盐酸溶液不会产生爆炸性物质，控制温度在85-95℃即可；步骤(5)中，用60-80℃的蒸馏水去清洗最后的反应物和反应釜，清洗效果好。

13、进一步地，步骤(6)中烘干的温度为100-110℃。

14、进一步地，所述乙醇级别为分析纯，乙醇的体积添加量为废银浆体积的1-1.5倍。

15、进一步地，步骤(2)中，所述丙酮级别为分析纯，蒸馏水和丙酮的体积添加总量为废银浆体积的1.5-2倍，丙酮和蒸馏水的体积比为1:1。

16、进一步地，步骤(3)中，所述甲基异丁基酮级别为工业用优等品，所述乙醇级别为分析纯，甲基异丁基酮和乙醇的体积添加总量为废银浆体积的1-1.5倍，甲基丁酮和乙醇的体积比为1:2。

17、进一步地，步骤(4)中，所述盐酸溶液的质量分数为35-37％，蒸馏水和盐酸溶液的体积添加总量为废银浆体积的1-1.5倍，蒸馏水和盐酸溶液的体积比为1:1。

18、进一步地，步骤(5)中，每次蒸馏水的加入体积为废银浆体积的1-1.5倍。

19、进一步地，所述搅拌的速度为60-90rpm。

20、采用上述进一步方案的效果是，搅拌速度整体控制在60-90rpm，刚开始反应时，银浆较粘稠，不太容易搅拌，可控制搅拌速度相对较慢，搅拌太快的话，易损坏搅拌棒，反应后期因为废银浆不再呈粘稠状，可以适当加快搅拌速度。如果搅拌速度低于60rpm，导致废银浆和反应物不能充分接触，影响反应效果，产出的超细银粉的粒径较大、比表面积较小、松装密度和振实密度也较小。

21、进一步地，各步骤收集的滤液混合后，用于进一步回收银粉。

22、采用上述进一步方案的效果是，银浆中部分很细的银粉会被抽滤到滤液中，统一收集滤液向其中加入一定量的硝酸，缓慢反应成硝酸银，然后加入铁粉置换出里面的银，从而进一步地从滤液中回收银粉，进一步提高了银粉的回收率。

23、本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：

24、本发明采用乙醇、丙酮、甲基丁酮和乙醇以及盐酸溶液处理废银浆，一方面有效溶解了废银浆中绝大部分的有机物质，另一方面极大降低了废银浆中的铅、铋含量；所述方法使得回收得到的银粉仍以超细银粉的状态存在，可直接用于制备银浆，无需再提纯再制备，提高了效率，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(1)中水浴加热的温度为40-60℃，步骤(2)中水浴加热的温度为45-55℃，步骤(3)中水浴加热的温度为55-65℃，步骤(4)中水浴加热的温度为85-95℃，步骤(5)中加入蒸馏水的温度为60-80℃。

3.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(6)中烘干的温度为100-110℃。

4.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇级别为分析纯，乙醇的体积添加量为废银浆体积的1-1.5倍。

5.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙酮级别为分析纯，蒸馏水和丙酮的体积添加总量为废银浆体积的1.5-2倍，丙酮和蒸馏水的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述甲基异丁基酮级别为工业用优等品，所述乙醇级别为分析纯，甲基异丁基酮和乙醇的体积添加总量为废银浆体积的1-1.5倍，甲基丁酮和乙醇的体积比为1:2。

7.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述盐酸溶液的质量分数为35-37％，蒸馏水和盐酸溶液的体积添加总量为废银浆体积的1-1.5倍，蒸馏水和盐酸溶液的体积比为1:1。

8.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，步骤(5)中，每次蒸馏水的加入体积为废银浆体积的1-1.5倍。

9.根据权利要求1所述的从废银浆中回收超细银粉的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为60-90rpm。

技术总结本发明属于银粉回收技术领域，涉及一种从废银浆中回收超细银粉的方法，包括如下步骤：(1)在废银浆中加入乙醇，边搅拌边水浴加热进行反应、抽滤，收集滤液；(2)再加入蒸馏水和丙酮，边搅拌边水浴加热进行反应、抽滤，收集滤液；(3)加入甲基异丁基酮和乙醇，边搅拌边水浴加热进行反应、抽滤，收集滤液；(4)再加入蒸馏水和盐酸溶液，边搅拌边水浴加热进行反应、抽滤，收集滤液；(5)加蒸馏水清洗、抽滤3‑5遍，收集滤液；(6)烘干，得到超细银粉。本发明回收超细银粉的方法有效溶解了废银浆中绝大部分的有机物质，并降低了其中的铅、铋含量，所回收的超细银粉可直接再次利用，无需再提纯再制备，提高了效率，降低了生产成本。技术研发人员：钱虎,李尚远,徐剑瑛,陈卫平,丁志超,仲伟娜,王耀杰,吴鹏受保护的技术使用者：山东招金金银精炼有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2