一种高中和度海藻酸钠的制备及检测方法与流程

本发明属于有机产品制备，具体涉及一种高中和度海藻酸钠的制备及检测方法。

背景技术：

1、海藻酸钠是从褐藻类植物中提取得到的一种多糖，具有良好的凝胶性和润滑性，广泛应用于食品、医药、化妆品、生物技术、环境保护等领域。

2、在现有海藻酸钠的生产过程中，主要包括以下步骤：碱消化—冲稀过滤—钙化—盐酸脱钙—中和—离心干燥。在盐酸脱钙工序后产生的絮状海藻酸作为后期加工的原料，其状态为纤维状，在水以及有机溶剂中均不溶解。后期的中和过程，以乙醇水溶液作为介质进行，由于海藻酸为不溶性纤维，通过机械搅拌，中和反应只能是从纤维表面逐渐向内部进行离子扩散反应。酸碱中和程度比较低，而且均匀度较差，纤维内部会存在大量的未被中和的羧酸，而表面又会存在未被完全去除的余碱。而未被中和的羧酸稳定性极差，极易发生糖苷键的断裂造成产品质量的下降。在高浓度溶解的时候，未被中和的羧酸也会阻碍海藻酸钠的吸水溶解，造成产品利用率的降低。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术中存在的缺点和不足，本发明提供了一种过提高物料的反应活性，使海藻酸的羧酸被完全中和，提高了海藻酸钠的溶解性以及流动性的高中和度海藻酸钠的制备方法。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：本发明提供的高中和度海藻酸钠的制备方法，包含以下步骤：s1.将海藻酸纤维进行冷冻干燥处理，得干燥后海藻酸；s2.真空浸渍中和反应；s3.将反应温度控制在30℃-40℃进行低温高压反应，经后处理操作后得到高纯度海藻酸钠。

3、优选的，步骤s1中，冷冻干燥处理步骤为：在真空条件下，将含水量为60％-70％的海藻酸，使用液氮在-100～-120℃条件下，进行冷冻预处理，冷冻干燥至海藻酸中水分含量控制在小于等于10％，得到干燥后海藻酸。

4、优选的，冷冻干燥处理步骤为在真空度-0.07mpa～-0.09mpa条件下处理6h-24h。

5、优选的，步骤s2真空浸渍中和反应中，反应使用的介质为质量分数35％-45％的酒精，其用量为干燥后海藻酸质量的5-7倍。

6、优选的，步骤s2中，反应使用质量分数26％的液碱作为中和剂，其用量为干燥后海藻酸质量的0.8-1.0倍。

7、优选的，步骤s3低温高压反应中，压力控制在0.3-0.5mpa，温度控制在30℃-40℃，反应时间为10-20min。

8、优选的，后处理步骤包括：s4.超声波处理；s5.过滤、干燥、粉碎。

9、优选的，步骤s4中，超声波处理功率为0.7-0.9w/g，处理时间30-40min。

10、本发明提供了高中和度海藻酸钠的制备方法。具备以下有益效果：

11、本发明的高中和度海藻酸钠的制备方法中，将海藻酸纤维依次进行冷冻干燥处理、真空浸渍中和以及在30℃-40℃进行低温高压反应，协同增效，显著提高物料的反应活性，同时提高海藻酸钠的溶解性以及流动性，使海藻酸的羧酸被完全中和，获得高纯度海藻酸钠，可有效解决现有海藻酸钠产品在作为成型剂时稳定性差、灵敏度低、利用率不足的技术问题。

技术特征：

1.一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：s1.将海藻酸纤维进行冷冻干燥处理，得干燥后海藻酸；s2.真空浸渍中和反应；s3.将反应温度控制在30℃-40℃进行低温高压反应，经后处理操作后得到高纯度海藻酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，步骤s1中，冷冻干燥处理步骤为：在真空条件下，将含水量为60％-70％的海藻酸，使用液氮在-100～-120℃条件下，进行冷冻预处理，冷冻干燥至海藻酸中水分含量控制在小于等于10％，得到干燥后海藻酸。

3.根据权利要求2所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，冷冻干燥处理步骤为在真空度-0.07mpa～-0.09mpa条件下处理6h-24h。

4.根据权利要求1所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，步骤s2真空浸渍中和反应中，反应使用的介质为质量分数35％-45％的酒精，其用量为干燥后海藻酸质量的5-7倍。

5.根据权利要求4所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，步骤s2中，反应使用质量分数26％的液碱作为中和剂，其用量为干燥后海藻酸质量的0.8-1.0倍。

6.根据权利要求1所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，步骤s3低温高压反应中，压力控制在0.3-0.5mpa，温度控制在30℃-40℃，反应时间为10-20min。

7.根据权利要求1所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述后处理步骤包括：s4.超声波处理；s5.过滤、干燥、粉碎。

8.根据权利要求7所述的一种高中和度海藻酸钠的制备方法，其特征在于，步骤s4中，超声波处理功率为0.7-0.9w/g，处理时间30-40min。

技术总结本发明公开了一种高中和度海藻酸钠的制备方法，属于有机产品制备技术领域，解决现有技术产品在作为成型剂时稳定性差、灵敏度低、利用率不足的技术问题。本发明的高中和度海藻酸钠的制备方法，本发明提供的高中和度海藻酸钠的制备方法，包含以下步骤：S1.将海藻酸纤维进行冷冻干燥处理，得干燥后海藻酸；S2.真空浸渍中和反应；S3.将反应温度控制在30℃‑40℃进行低温高压反应，经后处理操作后得到高纯度海藻酸钠。本发明制备方法科学合理，通过将海藻酸纤维依次进行冷冻干燥处理、真空浸渍中和以及在30℃‑40℃进行低温高压反应，协同增效，提高物料的反应活性，同时提高海藻酸钠的溶解性以及流动性，使海藻酸的羧酸被完全中和。技术研发人员：陈翔,刘兴勇,李晓慧,宁晨,刘珊珊,王磊,张克娜,生晨华受保护的技术使用者：青岛海之林生物科技开发有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2