一种利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法与流程

本发明涉及锂电池回收领域，特别是涉及一种利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法。

背景技术：

1、锂离子电池具有高比能量、长循环稳定性、高工作电压和低环境污染等优点，被广泛应用于新能源汽车、储能电站和便携式设备等领域。目前，新能源汽车的动力电池主要包括钴酸锂（lco）、磷酸铁锂（lfp）、三元锂（镍钴锰（ncm））和镍钴铝（nca）电池。其中，磷酸铁锂电池因其低成本、良好的循环性和高稳定性等优势脱颖而出。然而，磷酸铁锂电池的使用寿命一般为5-8年，随着磷酸铁锂电池应用规模的增加，其报废量也在逐年增加。若废旧的磷酸铁锂电池未能得到妥善处置，不仅会造成锂、铁等资源的浪费，还可能会导致严重的环境污染问题。

2、修复再生工艺可在不破坏材料原有晶体结构的情况下，对废旧磷酸铁锂活性材料的成分和晶体缺陷进行修复，并恢复其电化学性能。如公开号为cn 115259130 a公开了一种磷酸铁锂回收料的再生方法及碳包覆磷酸铁锂材料，首先将磷酸铁锂回收料、锂源与有机溶剂混合得到混合液，再加入柠檬酸铁和/或柠檬酸铁铵进行补铁处理后，依次进行一次煅烧和二次煅烧，得到碳包覆磷酸铁锂再生料，有效修复了磷酸铁锂回收料的晶体结构，但苯、甲苯等有机溶剂的使用仍然会带来很多的环境问题。此外，修复后的磷酸铁锂正极材料一般难以达到新动力电极材料标准。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，所要解决的技术问题之一在于避免回收废旧磷酸铁锂电池过程中有机溶剂的使用，以及只注重锂的提取、无法综合考虑铁等其他金属元素的浸出率。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，包括以下步骤：

4、（1）将废旧磷酸铁锂电池经带电破碎、热解、筛分得到废旧磷酸铁锂电池粉，热解的温度为400-600℃；

5、（2）称取步骤（1）所得的废旧磷酸铁锂电池粉，添加到去离子水中，升温至40-90℃，搅拌浆化30-90min，得到浆料；

6、（3）向步骤（2）所得浆料中加入酸液和氧化剂，调节ph值，再升温至40-90℃搅拌反应1-5h，反应结束后，经真空抽滤得到浸出液和浸出渣；

7、（4）将步骤（3）所得的浸出渣重复一次以上的下列步骤：向浸出渣中加入浸出液，搅拌均匀后，加入酸液和氧化剂，调节ph值，再升温至40-90℃搅拌反应1-5h，反应结束后，真空抽滤，得到多次浸出液；

8、（5）向步骤（4）所得的多次浸出液中，逐滴滴加氢氧化钠溶液，调节ph为4-5，静置0.5-2h，经真空抽滤得到除杂后一次滤液；

9、（6）向步骤（5）所得的除杂后一次滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节ph为8-9，静置0.5-2h，经真空抽滤得到除杂后二次滤液；

10、（7）将步骤（6）所得的除杂后二次滤液，置于80-95℃水浴锅中，使其浓缩至20-30g/l，再逐滴滴加碳酸钠溶液，搅拌反应15-60min，趁热过滤，得到一次滤饼；

11、（8）将步骤（7）所得的一次滤饼转移至80-95℃的去离子水中，搅洗15-30min，趁热过滤，得到二次滤饼，将其置于50-80℃烘箱中，干燥3-6h，得到的白色粉末为碳酸锂。

12、优选地，步骤（2）所述的废旧磷酸铁锂电池粉和去离子水的质量比为1:2~1:6。

13、优选地，步骤（3）和步骤（4）所述的酸液为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸的一种或多种组合。

14、优选地，步骤（3）和步骤（4）所述的氧化剂为双氧水、氧气、过硫酸钠和次氯酸钠的一种或多种组合。

15、优选地，步骤（3）和步骤（4）所述的调节ph值为1.5~3.5。

16、优选地，步骤（4）所述的浸出渣和浸出液的质量比为1:2~1:4。

17、优选地，步骤（5）和（6）中所述的氢氧化钠溶液的浓度为15-35wt％。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、本发明利用废旧磷酸铁锂电池，通过添加酸液和氧化剂结合多次浸出的方法，高选择性地提高锂离子的浸出率，并且减少铁、磷元素的浸出，进一步在浸出液中滴加少量的氢氧化钠溶液，去除溶液中除锂以外的金属离子，从而达到回收制备高纯、高转化率的碳酸锂的目的；本发明工艺流程简单、稳定性高，并且能够实现锂离子的高效浸出和提高碳酸锂产品的纯度。

技术特征：

1.一种利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，步骤（2）所述的废旧磷酸铁锂电池粉和去离子水的质量比为1:2~1:6。

3.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）所述的酸液为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸的一种或多种组合。

4.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）所述的氧化剂为双氧水、氧气、过硫酸钠和次氯酸钠的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）所述的调节ph值为1.5~3.5。

6.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，步骤（4）所述的浸出渣和浸出液的质量比为1:2~1:4。

7.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，其特征在于，步骤（5）和（6）中所述的氢氧化钠溶液的浓度为15-35wt％。

技术总结本发明公开了一种利用废旧磷酸铁锂电池粉高效浸出锂的方法，涉及锂电池回收技术领域，包括以下步骤：首先将废旧磷酸铁锂电池经带电破碎、热解、筛分得到废旧磷酸铁锂电池粉；利用酸液和氧化剂的协同作用，通过多次浸出的工艺，有选择性地高效浸出废旧磷酸铁锂电池粉中的锂元素并得到浸出液；再利用氢氧化钠溶液除去浸出液中少量杂质金属离子；最后以碳酸钠溶液沉淀，得到高纯度的碳酸锂产品。本发明工艺流程简单、稳定性高，并且能够实现锂离子的高效浸出并提高碳酸锂产品的纯度。技术研发人员：王宏亮,高薇,侯帅帅,陈德文,李成受保护的技术使用者：安徽绿沃循环能源科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2