一种用于酯类合成中的除臭升气管和酯类合成中的除臭方法与流程

本发明属于化工处理，具体涉及一种用于酯类合成中的除臭升气管和酯类合成中的除臭方法。

背景技术：

1、聚甘油脂肪酸酯简称聚甘油酯，是一类新型、高效、性能优良多羟基酯类非离子型表面活性剂。由于他们具有着良好的乳化、分散、润湿、稳定等多重表面性能，在人体代谢过程中可分解，从而参与代谢，被人体利用，具有高度安全性，应用领域十分广泛。尤其在食品行业中，食品卫生安全越来越受到人们关注的今天，开发无毒、环保型表面活性剂成为食品添加剂领域研究中的重要内容，聚甘油脂肪酸酯就属于这样一类添加剂，以其卓越的安全性及优良的表面活性被人们所认同。fda/who食品添加剂专家委员会已经确认30多种多聚甘油脂肪酸酯食品乳化剂，美国、日本、欧洲、中国等已批准聚甘油脂肪酸酯作为食品乳化剂。同时它还被广泛运用到了医药制品、日用化工和材料助剂等众多领域。与其它多羟基类脂肪酸酯相比，它不但具备了很强的耐盐、耐酸和耐热能力，而且表面应用性能也属于其中的佼佼者。聚甘油脂肪酸酯是一种安全环保的表面活性剂，因结构的不同而具有很宽的hlb值分布，因而应用范围十分广阔。现有聚甘油酯制备工艺通常分两步进行：第一步，甘油缩合或甘油酯与甘油加成反应制备聚甘油；第二步聚甘油通过与脂肪酸进行直接酯化反应，这是现今工业上应用最广的一种方法，或与甘油三酯进行酯交换反应，得到相应聚甘油酯。聚甘油酯的生产关键在聚甘油的生产，聚甘油聚合需在高温下进行，随着聚甘油的聚合度越大，反应耗时不断加长，产物的颜色不断加深，同时伴有严重的副反应，导致聚合产物气味加重。目前的聚甘油酯的生产避免不了的是聚甘油酯在高温合成过程中会产生不愉快的气味，严重影响了聚甘油酯的应用和推广。因此，改进生产工艺，提高产品质量具有重要意义，同时也有助于推动食品、医药、化妆品等其他应用领域的发展。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种用于酯类合成中的除臭升气管和酯类合成中的除臭方法，本发明解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。

2、本发明的技术方案为：

3、一种用于酯类合成中的除臭升气管，包括管体(1)，所述管体的中心区域设有支撑柱(2)，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组(3)；所述塔板组(3)包括多个第一塔板(31)和多个第二塔板(32)，所述第一塔板(31)与第二塔板(32)交错设置；

4、所述第一塔板(31)的水平截面为半圆形；所述第一塔板(31)的中部设有安装槽(311)，所述安装槽(311)与支撑柱(2)配合连接；

5、所述第一塔板(31)对称设有降液孔(312)，所述第一塔板(31)为中空结构，所述第一塔板内部设有吸附层(313)；

6、所述第二塔板(32)与第一塔板(31)结构一致。

7、优选地，所述吸附层(313)为活性炭层或分子筛层。

8、优选地，所述分子筛层采用为a型分子筛、y型分子筛或x型分子筛。

9、优选地，所述用于酯类合成中的除臭升气管上部连接有真空管道。

10、本发明还提供了一种酯类合成中的除臭方法，包括以下步骤：

11、s1.采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；

12、s2.在反应后期，调节反应釜内部的真空度为-0.06～0.099mpa；

13、s3.排气阶段，通过上述技术方案所述用于酯类合成中的除臭升气管进行排气并回收部分物料；

14、步骤s3中，通过用于酯类合成中的除臭升气管设置的塔板组(3)除去不愉快的气味；

15、经过塔板组(3)分离后能够使沸点在100～800℃的物质、水分和挥发性气体经用于酯类合成中的除臭升气管上部的真空管道排出；沸点在800～2000℃物质留在反应釜内。

16、优选地，步骤s2中，所述真空度为-0.01～0.06mpa。

17、优选地，步骤s1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至50～105℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至80～180℃，温度在60～130℃时加入脂肪酸反应，升温至180～230℃下保持0.5～1h，然后缓慢提升温度至240～298℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为-0.08～0.099mpa，计量生成水量至预定值的80％后结束反应，保持反应温度240～298℃。

18、优选地，步骤s3中，所述排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。

19、本发明提供了一种用于酯类合成中的除臭升气管，本发明经过用于酯类合成中的除臭升气管中的塔板分离后能够使沸点在100-800℃的物质、水分、挥发性气体经用于酯类合成中的除臭升气管上部的真空管道排出，而沸点在800-2000℃物质尽可能留在反应釜内。

20、本发明还提供了一种酯类合成中的除臭方法，本发明在聚甘油酯合成中先采用分段升温，可以减少物料焦化，后采用高真空除去部分物料焦化产生的气味。由于高真空会带走一部分物料，通过升气管中塔板组分离，利用物质的沸点差，可通过增加塔板组与蒸汽的接触面积以及升气管的长度，进行回收被真空带走的部分物料；本发明中通过采用活性炭层/分子筛层吸附处理后，解决了聚甘油酯合成过程中产生的不愉快气味。本发明独创性的在聚甘油酯在生产过程中反应釜内采用塔板分离技术和塔板内设置的吸附层有机结合，既能够达到去除不愉快的气味的目的，同时能够有效回收蒸馏出的馏出物，能够达到很好的工艺效果。

21、本申请发明人通过大量创造性试验，获得了在反应后期调节反应釜内部的真空度可有效的控制产品中臭味成分的产生，达到很好的除臭效果。

22、本发明的有益效果在于：

23、1.解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；

24、2.解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。

技术特征：

1.一种用于酯类合成中的除臭升气管，其特征在于，包括管体(1)，所述管体的中心区域设有支撑柱(2)，所述支撑柱于管体内部对称设有塔板组(3)；所述塔板组(3)包括多个第一塔板(31)和多个第二塔板(32)；所述第一塔板(31)与第二塔板(32)交错设置；

2.根据权利要求1所述用于酯类合成中的除臭升气管，其特征在于，所述吸附层(313)为活性炭层或分子筛层。

3.根据权利要求2所述用于酯类合成中的除臭升气管，其特征在于，所述分子筛层采用为a型分子筛、y型分子筛或x型分子筛。

4.根据权利要求1～3任一项所述用于酯类合成中的除臭升气管，其特征在于，所述用于酯类合成中的除臭升气管上部连接有真空管道。

5.一种酯类合成中的除臭方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的除臭方法，其特征在于，步骤s2中，所述真空度为-0.01～0.06mpa。

7.根据权利要求5所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，步骤s1中，所述分段升温的加工方式为：将聚甘油加入到反应釜，升温至50～105℃，加入碱性催化剂，搅拌升温至80～180℃，温度在60～130℃时加入脂肪酸反应，升温至180～230℃下保持0.5～1h，然后缓慢提升温度至240～298℃进行快速反应，调节反应釜内部的真空度为-0.08～0.099mpa，计量生成水量至预定值的80％后结束反应，保持反应温度240～298℃。

8.根据权利要求5所述的酯类合成中的除臭方法，其特征在于，步骤s3中，所述排气阶段是在真空条件下，将物料里未反应的原料蒸馏出来加以回收，馏余物通过分子蒸馏分离出聚甘油酯。

技术总结本发明提供了一种用于酯类合成中的除臭升气管和酯类合成中的除臭方法，属于化工处理技术领域。本发明提供的酯类合成中的除臭方法，包括以下步骤：采用分段升温的方式在反应釜内进行聚甘油酯的合成反应；在反应后期，调节反应釜内部的真空度为‑0.06～0.099MPa；通过采用本发明所述用于酯类合成中的除臭升气管进行排气并回收部分物料，并通过孩除臭升气管设置的塔板组除去不愉快的气味。本发明解决了聚甘油酯在生产过程中产生的不愉快气味，对环境和人体人身安全都有一定程度上的保护；解决了聚甘油酯在合成过程中蒸馏出的馏出物进行物循环利用，减少用水量和水的排放。技术研发人员：李健,龙洁芳受保护的技术使用者：李健技术研发日：技术公布日：2024/6/18