金属氧化物的制造装置和金属氧化物的制造方法与流程

本发明涉及金属氧化物的制造装置和金属氧化物的制造方法。本技术基于在2021年11月10日在日本提出申请的特愿2021-183370主张优先权，将其内容引用于此。

背景技术：

1、近年来，正在积极地进行在自然、生物中学到的无机材料的合成研究。其中，助熔剂(flux)法是利用在自然界创造出晶体(矿物)的思想而开发出来的，是在高温下从无机化合物、金属的熔液中析出晶体的方法。作为该助熔剂法的特长，可举出能够在远低于目标晶体的熔点的温度下培育晶体、缺陷极少的晶体进行生长、自形晶发达等。

2、作为通过助熔剂法制造金属氧化物的方法，已知有：在作为助熔剂的适当的氧化物或盐的存在下、对作为金属氧化物的前体的金属化合物进行高温焙烧，然后(1)进行缓慢冷却的助熔剂缓慢冷却法、及(2)使助熔剂蒸发的助熔剂蒸发法。此时，所述助熔剂缓慢冷却法为边进行缓慢冷却边形成过饱和状态，促进金属氧化物的晶体生长，与此相对，所述助熔剂蒸发法为以助熔剂的蒸发为驱动力，促进金属氧化物的晶体生长。需要说明的是，对于所述助熔剂蒸发法，助熔剂通过蒸发从焙烧容器中逸出，因此具有不需要如所述助熔剂缓慢冷却法那样通过清洗去除助熔剂等的烦杂的操作等优点。

3、助熔剂蒸发法由于不需要烦杂的操作，因此广泛用于金属氧化物的制造。例如，专利文献1中记载了一种人工刚玉晶体的制造方法的发明，其特征在于，通过对含有原料及助熔剂的试样进行加热、以助熔剂的蒸发为驱动力而使晶体析出及生长的助熔剂蒸发法，制造以六方双锥形为基本形状的人工刚玉晶体。

4、此处，在基于助熔剂蒸发法的金属氧化物的制造中，由于以助熔剂的蒸发为驱动力的性质、且蒸发的助熔剂放出到装置体系外/环境中，因此存在对环境的负担大，制造成本高的问题。

5、为了消除该问题，本技术人公开了一种制造装置，该制造装置具有：焙烧炉，其在助熔剂的存在下对金属化合物进行焙烧；冷却配管，其与所述焙烧炉连接、并将通过所述焙烧而气化的助熔剂进行粉体化；以及回收单元，其回收在所述冷却配管中粉体化的助熔剂(专利文献2)。在该制造装置中，从焙烧炉蒸发的助熔剂主要在冷却配管中粉体化并能在集尘器中回收，回收后的助熔剂能够在金属氧化物的制造中再循环，因此能够实现环境负担、制造成本的降低。

6、现有技术文献

7、专利文献

8、专利文献1：国际公开第2005/054550号

9、专利文献2：日本特许第6455747号公报

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、在上述以往的制造装置中，冷却管具有：纵管，其将焙烧炉内的气体排出；横管，其在一端部具有气体导入口，并且该横管的另一端部与回收单元连接；以及连通部，其使上述纵管和横管交叉地连通。当使用该制造装置来制造氧化钼(moo3)等金属氧化物时，在连通部的内壁、特别是纵管的内壁附着有粉体化的助熔剂(钼化合物)，因该助熔剂的附着物而使连通部内缩径，其结果是，有时难以维持适当的流路。作为其对策，有将刮板等治具设于冷却管而定期地去除助熔剂的附着物的方法，但由于从焙烧炉排出的气体中含有氧化钼，因此存在治具因氧化钼而腐蚀的问题。另外，存在在纵管的内侧设置绝热套筒来防止来自焙烧炉的气化的助熔剂与纵管的反应的方法，但即使在该情况下，由于绝热套筒暴露于含有氧化钼的气体中，因此也会因氧化钼而腐蚀。

3、本发明的目的在于提供金属氧化物的制造装置和金属氧化物的制造方法，根据该金属氧化物的制造装置和金属氧化物的制造方法，能够稳定地回收助熔剂，另外，不需要设置用于维护的治具、构件，能够显著降低维护负担。

4、用于解决问题的方案

5、为了实现上述目的，本发明提供以下的技术方案。

6、[1]一种金属氧化物的制造装置，其为基于助熔剂蒸发法的金属氧化物的制造装置，其中，该制造装置具备：焙烧炉，其在助熔剂的存在下对金属化合物进行焙烧；第1气体导入部，其设于所述焙烧炉的一端部侧，向所述焙烧炉内导入气体；气体排出部，其设于所述焙烧炉的另一端部侧，将所述焙烧炉内的气体向外部排出；以及输送装置，其配置于所述焙烧炉内，将所述金属化合物和所述助熔剂、或通过它们的反应而得到的金属氧化物从所述第1气体导入部和所述气体排出部中的一方侧向另一方侧输送，所述焙烧炉具有：升温区域，其设于所述气体排出部和所述第1气体导入部中的一方侧；冷却区域，其设于所述气体排出部和所述第1气体导入部中的另一方侧；以及反应区域，其设于所述升温区域与所述冷却区域之间，在该反应区域中，温度比所述升温区域和所述冷却区域均高且使所述金属化合物和所述助熔剂发生反应，通过由从所述第1气体导入部导入的气体产生的气流，在所述升温区域或所述冷却区域中对在所述反应区域气化的助熔剂进行粉体化，将包含粉体化的助熔剂的气体向所述气体排出部送出。

7、[2]根据上述[1]所述的金属氧化物的制造装置，其中，所述升温区域设于所述气体排出部侧，并且所述冷却区域设于所述第1气体导入部侧，所述气流相对于所述输送装置的输送方向为逆流，并依次通过所述冷却区域、所述反应区域和所述升温区域，在所述升温区域中对在所述反应区域气化的助熔剂进行粉体化。

8、[3]根据上述[1]所述的金属氧化物的制造装置，其中，所述升温区域设于所述第1气体导入部侧，并且所述冷却区域设于所述气体排出部侧，所述气流相对于所述输送装置的输送方向为并流，并依次通过所述升温区域、所述反应区域和所述冷却区域，在所述冷却区域中对在所述反应区域气化的助熔剂进行粉体化。

9、[4]根据上述[3]所述的金属氧化物的制造装置，其中，将从由所述输送装置输送的金属化合物和助熔剂中的、在所述输送方向上位于所述反应区域的上游部的金属化合物和助熔剂得到的气化的金属氧化物，向位于所述反应区域的下游部的金属化合物和助熔剂供给。

10、[5]根据上述[3]或[4]所述的金属氧化物的制造装置，其中，该制造装置还具备第2气体导入部，该第2气体导入部设于所述焙烧炉的所述冷却区域，向通过所述冷却区域的所述气流供给气体。

11、[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的金属氧化物的制造装置，其中，所述气体排出部具有：主流路，其将所述焙烧炉内的气体向炉外排出；以及第3气体导入部，其设于所述主流路，从外部向在所述主流路流动的包含粉体化的助熔剂的气体供给气体。

12、[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的金属氧化物的制造装置，其中，所述焙烧炉具有安装于所述焙烧炉的内表面的耐腐蚀性的绝热部。

13、[8]根据上述[1]所述的金属氧化物的制造装置，其中，该制造装置具备回收装置，该回收装置与所述气体排出部连接，回收所述气体所包含的所述粉体化的助熔剂。

14、[9]根据上述[8]所述的金属氧化物的制造装置，其中，所述回收装置具有对所述粉体化的助熔剂进行集尘的集尘机。

15、[10]根据上述[9]所述的金属氧化物的制造装置，其中，所述回收装置还具有分级机，该分级机设于所述气体排出部与所述集尘机之间，对所述粉体化的助熔剂进行分级。

16、[11]一种金属氧化物的制造方法，其为基于助熔剂蒸发法的金属氧化物的制造方法，其中，从设于在助熔剂的存在下对金属化合物进行焙烧的焙烧炉的一端部侧的气体导入部向所述焙烧炉内导入气体，将所述焙烧炉内的气体从设于所述焙烧炉的另一端部侧的气体排出部向外部排出，在所述焙烧炉内，将所述金属化合物和所述助熔剂、或通过它们的反应而得到的金属氧化物从所述气体导入部和所述气体排出部中的一方侧向另一方侧输送，在所述焙烧炉中，在所述气体排出部和所述气体导入部中的一方侧设置升温区域，在所述气体排出部和所述气体导入部中的另一方侧设置冷却区域，在所述升温区域与所述冷却区域之间设置反应区域，在该反应区域中，温度比所述升温区域和所述冷却区域均高且使所述金属化合物和所述助熔剂发生反应，通过由从所述气体导入部导入的气体产生的气流，在所述升温区域或所述冷却区域中对在所述反应区域气化的助熔剂进行粉体化，将包含粉体化的助熔剂的气体向所述气体排出部送出。

17、发明的效果

18、根据本发明，提供金属氧化物的制造装置和金属氧化物的制造方法，根据该金属氧化物的制造装置和金属氧化物的制造方法，能够稳定地回收助熔剂，另外，不需要设置用于维护的治具、构件，能够显著降低维护负担。