一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺的制作方法

本发明涉及有机合成，特别是一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺。

背景技术：

1、4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯广泛应用于农药生产领域。由它所产生的安全、高效、低毒、低残留等特点的氟乐灵除草剂被广泛用于棉花大豆向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。随着国家农药零增长方案进一步贯彻和落实与环保政策进一步趋严，使用占比将会逐步提高。同时4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯也是医药、染料重要的中间体。

2、现已知的公开报道对4-氯-3-硝基三氟甲苯的二硝化反应收率较少，大多数存在收率较低，纯度不高，反应时间较长并且有因反应温度较高带来的安全生产隐患。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的是提供一种能够实现为了解决现有技术存在的4-氯-3-硝基三氟甲苯二硝化反应收率低、纯度不高、反应时间较长且因反应温度较高带来的安全隐患和消耗热能较高的问题，原料4-氯3-硝基三氟甲苯与配置好的硝化剂按比例通入到硝化反应釜内，物料经过循环泵在体系内循环合成4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺。

2、本发明采用以下方法来实现：一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺，所述工艺包括以下步骤：

3、步骤s1、将4-氯-3-硝基三氟甲苯与配比好的98％硝酸和105％硫酸按照一定比例混合搅拌，在常压及一定温度下实现4-氯-3-硝基三氟甲苯的二硝化反应；

4、步骤s2、反应完毕后，体系经过静置冷却后分为液-液两相，上层为4-氯-3-硝基三氟甲苯的二硝化物，下层为无机酸混合物；

5、步骤s3、通过相分离移出上层有机物，有机物先经过饱和氯化钠溶液进行“盐洗”；

6、步骤s4、有机物经过“盐洗”后经氢氧化钠中和，除去有机相中酸性物质，最后经过真空装置进行干燥得到4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯终产品。

7、进一步的，所述步骤s1中硝化剂摩尔比n(105％硫酸):n(98％硝酸)＝4:1。

8、进一步的，原料4-氯-3-硝基三氟甲苯与硝化剂摩尔比n(4-氯-3-硝基三氟甲苯)：n(硝化剂)＝1:4。

9、进一步的，所述步骤s1中二硝化反应在反应120℃条件下进行，二硝化反应时间4小时。

10、本发明的有益效果在于：本发明中，4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯纯度大大提高，减少异构化所带来的副产物；本发明中，反应温度低，降低生产带来的安全隐患系数，并降低能源消耗，降低企业成本；本发明中，反应时间只需4个小时，大大提高产能。

技术特征：

1.一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺，其特征在于：所述步骤s1中硝化剂摩尔比n(105％硫酸):n(98％硝酸)＝4:1。

3.根据权利要求1所述的一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺，其特征在于：原料4-氯-3-硝基三氟甲苯与硝化剂摩尔比n(4-氯-3-硝基三氟甲苯)：n(硝化剂)＝1:4。

4.根据权利要求1所述的一种提高4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率工艺，其特征在于：所述步骤s1中二硝化反应在反应120℃条件下进行，二硝化反应时间4小时。

技术总结本发明提供了一种提高4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯收率工艺，所述工艺包括以下步骤：步骤S1、将4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯与配比好的98％硝酸和105％硫酸按照一定比例混合搅拌，在常压及一定温度下实现4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯的二硝化反应；步骤S2、反应完毕后，体系经过静置冷却后分为液‑液两相，上层为4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯的二硝化物，下层为无机酸混合物；步骤S3、通过相分离移出上层有机物，有机物先经过饱和氯化钠溶液进行“盐洗”；步骤S4、有机物经过“盐洗”后经氢氧化钠中和，除去有机相中酸性物质；本发明原料4‑氯3‑硝基三氟甲苯与配置好的硝化剂按比例通入到硝化反应釜内，物料经过循环泵在体系内循环合成4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯。技术研发人员：阮春光,吴向峰,吴康,张位德,杜广飞,周浩天受保护的技术使用者：福建康峰新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29