一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备

本发明属于钛冶金设备与，尤其涉及一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备。

背景技术：

1、随着全球对高性能金属材料需求的不断增长，特别是航空航天、新能源、生物医疗等领域的快速发展，海绵钛作为钛材生产的重要原料，其生产效率和产品质量的提升已成为行业关注的重点。目前，国内外钛的制备工艺主要包括金属热还原法和熔盐电解法，其中镁热还原法是目前唯一实现工业生产金属钛的工艺方法。

2、镁热还原法制备海绵钛的方法已历经80多年的发展，但至今仍然面临一些问题，生产成本较高、效率低、产品质量提升不大。具体而言，金属镁还原四氯化钛这是一个强放热反应，目前采用顶部加料的方式，将四氯化钛加入液态金属镁的表面，反应放热主要集中在镁液表面及液面以上的气相区域。另外，由于反应器材料热传导性能的限制，且反应器内部无搅拌装置，其内部热量传递难以达到完全均匀。因此，反应器内温度的不均匀性导致了反应产生的热量既不能得到充分利用，过高的局部温度又容易导致海绵钛烧结成坨，影响反应的进行和产品质量的稳定性。海绵钛形成时黏附到反应器壁上，外层海绵钛易受到反应器壁的污染，反应器内海绵钛相互粘结且在溶液的浮力作用下，一部分海绵钛在反应器内沿气液界面积累生长，最终在重力的作用下坍塌下落，反应器壁的铁进入反应器中心区域，导致产品纯度和一致性难以满足钛材生产的要求。因此，亟需一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备来解决。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备，基于目前生产工艺中存在的缺陷，本发明致力于设计一种新型的镁热还原法生产海绵钛的工艺及设备，实现对反应器内化学反应速率的控制，使反应器内的温度场更加均匀，提高海绵钛在还原反应器内的生产效率和海绵钛产品的质量，同时充分回收利用反应器内化学反应放出的热量。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、一种镁热还原海绵钛生产设备，包括：

4、反应器组件，所述反应器组件为倒圆台形结构；

5、温控组件，安装在所述反应器组件内壁，用于对所述反应器组件内温度控制和监测；

6、惰性气体循环热回收送料装置，设置在所述反应器组件一侧，所述惰性气体循环热回收送料装置的出料端位于所述反应器组件的底部；

7、支撑网板，所述支撑网板轴接在所述反应器组件底部内侧，所述支撑网板与所述惰性气体循环热回收送料装置的出料端连通；

8、氯化镁排出口，连通设置在所述反应器组件底部一侧，位于所述支撑网板的下方；

9、冷凝炉连接管，所述冷凝炉连接管进气端连通设置在所述反应器组件顶部，所述冷凝炉连接管其中一个出气端与所述惰性气体循环热回收送料装置的顶端连通，所述冷凝炉连接管另一个出气端连通有冷凝炉。

10、优选的，所述反应器组件包括反应器主体，所述反应器主体顶部密封安装有反应器顶盖，所述反应器顶盖上开设有金属镁加料口；

11、所述反应器主体为倒圆台形结构；

12、所述反应器主体由上至下依次为气相区、海绵钛生成区和液相区。

13、优选的，所述反应器主体斜面与竖直方向夹角为5-15°。

14、优选的，所述温控组件包括设置在所述反应器主体内壁的电加热器件、水冷管和测温热电偶，所述电加热器件和所述水冷管均盘绕设置在所述反应器主体内壁，所述电加热器件和所述水冷管位于所述海绵钛生成区内；

15、所述测温热电偶的固定端与所述反应器主体内壁固接，所述测温热电偶的检测端设置在所述反应器主体内，所述测温热电偶设有多个，均匀布置在所述气相区、所述海绵钛生成区和所述液相区。

16、优选的，所述惰性气体循环热回收送料装置包括四氯化钛和惰性气体混合装置，所述四氯化钛和惰性气体混合装置的一端连通有泵气部的进气端，所述泵气部的出气端连通有若干吹气孔的进气端，若干吹气孔设置在所述支撑网板上，所述吹气孔的出气端位于所述液相区内，所述支撑网板底部与所述反应器主体底部之间留有空间，所述空间中充满氯化镁，并与所述氯化镁排出口连通；所述四氯化钛和惰性气体混合装置顶部连通有四氯化钛加料口，所述四氯化钛和惰性气体混合装置的另一端连通有热回收部的底部，所述热回收部的顶部与所述冷凝炉连接管的其中一个出气端连通。

17、优选的，所述泵气部包括压力泵，所述压力泵的出气端与若干所述吹气孔的进气端连通，所述压力泵的进气端与所述四氯化钛和惰性气体混合装置的一端连通。

18、优选的，所述热回收部包括气体循环及余热回收装置，所述气体循环及余热回收装置的顶端与所述冷凝炉连接管的其中一个出气端连通，所述气体循环及余热回收装置的底端与所述四氯化钛和惰性气体混合装置的另一端连通。

19、优选的，所述吹气孔为直径0.1-5mm的圆孔或宽0.1-2mm、长5-50mm的狭缝。

20、优选的，所述吹气孔数量为1-30个/m2。

21、一种镁热还原海绵钛生产工艺，使用上述的一种镁热还原海绵钛生产设备，包括如下步骤：

22、步骤一、在所述反应器组件内加入氯化镁溶液，在氯化镁溶液上加入金属镁锭，待镁锭熔化后，使镁液的低端位于所述支撑网板上方200-400mm；

23、步骤二、通过所述温控组件对所述反应器组件内加热，关闭所述冷凝炉连接管与冷凝炉的连通，通过所述惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在所述反应器组件内循环，通过所述惰性气体循环热回收送料装置向所述反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入所述反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由所述氯化镁排出口排出；

24、步骤三、在整个反应过程中，将氯化镁溶液间歇排出，镁液高度始终位于所述支撑网板上方200-400mm，当海绵钛生成量达到所述反应器组件上限后，停止加入金属镁，此时将氯化镁溶液完全排出，关闭所述冷凝炉连接管与所述惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过所述冷凝炉连接管进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

25、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

26、使用时，在反应器组件内加入氯化镁，在氯化镁上加入金属镁锭，通过温控组件加热后形成氯化镁溶液和镁液，需控制氯化镁的剩余量，保证镁液的低端位于支撑网板上方200-400mm；关闭冷凝炉连接管与冷凝炉的连通，通过惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在反应器组件内循环，通过惰性气体循环热回收送料装置向反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由氯化镁排出口间歇排出；未反应的四氯化钛与惰性气体混合气回到惰性气体循环热回收送料装置对热量进行回收利用后，并补充四氯化钛，再次通入反应器组件内进行反应，当海绵钛生成量达到反应器组件上限后，停止加入金属镁，将氯化镁溶液完全排出后，关闭冷凝炉连接管与惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过冷凝炉连接管进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

27、本发明通过将反应器组件设置为倒圆台形结构，倾斜的斜面对生成的钛提供向上支撑的作用，同时增加反应器组件上部空间，避免海绵钛生产过程中的坍塌现象的发生；四氯化钛溶液通过与惰性气体混合后再由底部通入反应器组件内，提高四氯化钛与镁液接触面积，提高反应效率。同时，气泡对反应器内部溶液形成搅拌，均匀反应器内温度；反应过程中添加镁液有利于吸收多余热量，惰性气体循环热回收送料装置还可以回收四氯化钛原料以及四氯化钛和惰性气体中的热量，降低能耗损失。