一种微细粒人造金红石的制粒方法

本发明属于有色金属冶金领域，尤其涉及一种微细粒人造金红石的制粒方法。

背景技术：

1、钛是我国重要战略金属，在航空航天航海，军工，日用化工等领域有着重要应用。钛工业的主要产品为钛白粉，金属钛及钛合金。全球约95％的钛资源用于生产钛白粉。沸腾氯化法生产设备简单、四氯化钛产量大、三废排放量少，是我国氯化法钛白粉生产的主流工艺。沸腾氯化法要求入炉原料钙、镁杂质含量小于1.5％，其中cao小于0.14％，钛品位≥90％。沸腾氯化炉为流化床体系，为保证富钛料在沸腾氯化炉内始终维持流态化状态，要求入炉原料中粒度分布在96μm～900μm。

2、我国钛资源主要赋存于钛铁矿中，通常为40～45％。为使钛铁矿满足沸腾氯化法生产，需将其富集为高品位富钛料(人造金红石、高钛渣)。人造金红石在产品品质、性能结构上占据优势，在高端钛产品上有种重要作用。我国钛铁矿中含有较多钙镁杂质，需经过磨矿酸浸去除杂质得到人造金红石，但产物粒度基本小于100μm。故国内人造金红石存在粒度过细，难以应用于沸腾氯化工艺的问题。

3、为提高人造金红石粒度，使其满足沸腾氯化工艺需求，研究人员选用各类粘结剂对人造金红石进行制粒。制粒粘结剂可分为有机粘结剂、无机粘结剂及复合粘结剂三类。有机粘结剂在低温条件下对人造金红石有较好的粘结效果，但价格较高，且热稳定差，在沸腾氯化炉高温环境内会迅速分解，使人造金红石颗粒散落导致氯化效率降低。无机粘结剂可使人造金红石制粒颗粒在高温条件下维持颗粒完整形貌，但选取无机粘结剂时易引入多种杂质元素：ca、mg等杂质元素会在沸腾氯化炉内与氯气反应生成高沸点氯化物，在900～1100℃反应环境中以液态形式存在，造成物料粘结聚团，破坏床层的稳定性；p、v等杂质元素会在沸腾氯化炉内与氯气反应生成与ticl4沸点相似的氯化物杂质，难以与ticl4分离，影响ticl4品质。复合粘结剂为多种粘结剂组合，充分利用各粘结剂优势，但粘结剂用量易增多，引入多种杂质。

4、由于小于100μm的人造金红石颗粒粒径过小，颗粒间的相对作用力较大，在沸腾氯化过程中易导致物料颗粒团聚，形成沟流、节涌现象，从而导致炉内富钛料与氯气的接触不充分，降低氯化反应速率，同时造成颗粒逸出量大，沸腾氯化炉收尘压力大，四氯化钛产品中泥浆比例大，炉渣的产生量增大等不利影响。因此须通过制粒工序将其制备成符合沸腾氯化炉粒径要求的颗粒。

5、通过对制粒工艺进行改进，以制备符合沸腾氯化炉要求的人造金红石颗粒，并使其具有较好的冷强度及热稳定性，对钛资源的充分利用及我国高端钛产品生产的发展具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、针对现有技术存在“微细粒人造金红石无法满足沸腾氯化工艺要求”的问题，本发明的目的在于提供一种微细粒人造金红石的制粒方法，该制粒方法具有制粒效率高、产品质量高及成本低的特点，可以满足沸腾氯化工艺的要求。

2、为了达到上述目的，本发明提供一种微细粒人造金红石的制粒方法，包括以下步骤：

3、(1)配制粘结剂：按设定比例称取粘结剂、水混合均匀，配制成粘结剂溶液，所述粘结剂为碱金属碳酸盐、碱金属硫酸酸式盐中的一种或两种组合；

4、(2)原料混合：将配制好的粘结剂溶液均匀的喷洒在微细粒人造金红石中混合均匀，得到混合后的原料；

5、(3)制粒：将混合后的原料置于制粒机中进行制粒；

6、(4)干燥固化：将制粒产品进行干燥固化，即得。

7、本发明中所述微细粒人造金红石为经过化学处理后粒度小于100μm的物料。

8、步骤(1)中，粘结剂的添加量为微细粒人造金红石质量的0.5～3％；水的添加量为细粒富钛料质量的10～30％。

9、步骤(2)中，将微细粒人造金红石与粘结剂混合均匀。

10、步骤(3)中，采用的制粒设备为湿法高速搅拌制粒机。

11、步骤(3)中，设置搅拌桨转速为200～600rpm，切割刀转速为500～2000rpm，制粒时间为2～10分钟。

12、步骤(4)中，将制粒产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥，干燥过程气流带出的细粒物料及沉降下来的粗颗粒收集返回步骤(2)配料；稳定在流化床中的物料干燥后即为合格产品，合格颗粒粒度为96μm～900μm。

13、本发明中所采用的粘结剂为碱金属碳酸盐、碱金属硫酸酸式盐的一种或两者的混合物，其在沸腾氯化工艺条件下，与氯气反应生成相应的氯化物杂质，如nacl、kcl及so2等。nacl、kcl等碱金属氯化盐属于高沸点物质，但其在沸腾氯化反应温度下易挥发，对沸腾氯化炉内流态化环境影响较小。

14、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

15、1)本发明提供一种对微细粒人造金红石制粒的方法，采用碱金属碳酸盐、碱金属硫酸酸式盐的一种或两者的混合物与水配置成粘结剂溶液，将小于100μm的人造金红石颗粒放置在高速搅拌制粒机中混合均匀，粒度分布在96～900μm物料占比超过90％，并且具有良好的强度，可以应用在沸腾氯化炉中。这种制粒方法的合格率高，且制粒过程工序简单，对环境友好。

16、2)专利cn 202210349625.3中选取硫酸亚铁、硅溶胶为粘结剂对细粒富钛料进行制粒，产品颗粒冷强度分别为13.94％、16.37％，热强度为5.44％、7.30％，强度均差于本发明提出粘结剂制粒产品。

17、3)专利cn 202210349636.1针对制粒原料为富钛料(细粒高钛渣，微细粒人造金红石，天然金红石)。细粒高钛渣与微细粒人造金红石表面性质差异明显，高钛渣表面性质活泼，更易与粘结剂作用粘结成团，而人造金红石性质更稳定。经对比例3实验，其选用粘结剂硫酸铝对微细粒人造金红石作用有限，制粒率仅46.78％，远低于本发明提供的粘结剂。

18、4)本发明选用无机粘结剂，与cn 201510736993.3中选取重油60％～70％、纤维素钠5～15％和糊精20～30％复合有机粘结剂相比，本发明粘结剂用量更低，热稳定性更好，沸腾氯化反应过程中无腐蚀性物质产生。因此，本发明所述粘结剂更适宜用于沸腾氯化工业生产。

技术特征：

1.一种微细粒人造金红石的制粒方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述微细粒人造金红石的制粒方法，其特征在于，所述微细粒人造金红石为经过化学处理后粒度小于100μm的物料。

3.根据权利要求1所述微细粒人造金红石的制粒方法，其特征在于，步骤(1)中，粘结剂的添加量为微细粒人造金红石质量的0.5～3％；水的添加量为细粒富钛料质量的10～30％。

4.根据权利要求1所述微细粒人造金红石的制粒方法，其特征在于，步骤(3)中，采用的制粒设备为湿法高速搅拌制粒机。

5.根据权利要求4所述微细粒人造金红石的制粒方法，其特征在于，设置搅拌桨转速为200～600rpm，切割刀转速为500～2000rpm，制粒时间为2～10分钟。

6.根据权利要求1所述微细粒人造金红石的制粒方法，其特征在于，步骤(4)中，将制粒产物颗粒放置在流化床干燥机中干燥，干燥过程气流带出的细粒物料及沉降下来的粗颗粒收集返回步骤(2)配料；稳定在流化床中的物料干燥后即为合格产品，合格颗粒粒度为96μm～900μm。

技术总结本发明公开了一种微细粒人造金红石的制粒方法，包括以下步骤：(1)配制粘结剂：按设定比例称取粘结剂、水混合均匀，配制成粘结剂溶液，所述粘结剂为碱金属碳酸盐、碱金属硫酸酸式盐中的一种或两种组合；(2)原料混合：将配制好的粘结剂溶液均匀的喷洒在微细粒人造金红石中混合均匀，得到混合后的原料；(3)制粒：将混合后的原料置于制粒机中进行制粒；(4)干燥固化：将制粒产品进行干燥固化。本发明提供一种对微细粒人造金红石制粒的方法，采用无碱金属碳酸盐、碱金属硫酸酸式盐的一种或两者的混合物与水配置成粘结剂溶液，将小于100μm的人造金红石颗粒放置在高速搅拌制粒机中混合均匀，粒度分布在96～900μm物料占比超过90％，并且具有良好的强度，可以应用在沸腾氯化炉中。这种制粒方法的合格率高，且制粒过程工序简单，对环境友好。技术研发人员：郭宇峰,陈凤,王帅,杨凌志,任雨荞,张濛,张琳,周诗媛,张晓晗,姜涛,邱冠周受保护的技术使用者：中南大学技术研发日：技术公布日：2024/12/2